GBT8704.7-1994 釩鐵化學(xué)分析方法 鉬藍(lán)光度法測定磷量.pdf

《GBT8704.7-1994 釩鐵化學(xué)分析方法 鉬藍(lán)光度法測定磷量.pdf》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)釩鐵化學(xué)分析方法GB/T8704，7一94相藍(lán)光度法測定磷量MethodsforchemicalanalysisofferroranadiumThemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鑰藍(lán)光度法測定磷量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于釩鐵中磷量的測定。測定范圍:<0.25%.2方法提要試樣用硝酸和鹽酸分解，在氨性介質(zhì)中用過氧化氫氧化釩，同時以磷酸鐵形式沉淀磷，過濾分離。以硝酸溶解沉淀，經(jīng)高氯酸冒煙處

2、理后，用亞硫酸氫鈉還原鐵，加入鑰酸錢和硫酸阱，生成磷鋁藍(lán)。于分光光度計(jì)波長825nm處測量其吸光度。3試劑3.1鹽酸(p1.19g/mL)o3-2硝酸(pl.42g/mL),3.3硝酸0+2)3.4硝酸(1+50).3.5高氯酸(p1.67g/mL)3-6硫酸(1+1)17氨水(p0.90g/mL)e3.8過氧化氫(p1.10g/mL)o3.9亞硫酸氫鈉溶液(100g/L),3.10氯化鐵溶液(100g/L):稱取10g氯化鐵(FeCt,·61,0),加入10mL鹽酸(1+1)，用水稀釋至100mL,混勻。3.11顯色劑溶液3.11.

3、1鋁酸錢溶液:稱取20g鋁酸按[(NHOeMnx02,"41,0]溶解于約100m1_溫水中，加入700mL硫酸(3.6)，冷卻后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻3.11.2硫酸麟溶液:稱取1.5g硫酸阱[(NH,)2"H2SO4]溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻111.3使用時，取25mL鋁酸錢溶9(3.11.1),10mL硫酸臍溶液(3.1.2)及65mL水，混勻。3,12硫酸麟硫酸溶液移取10mL硫酸腆溶液(3-11.2)，加入15mL硫酸(7十5),75mL水，混勻。3.13磷標(biāo)準(zhǔn)溶液

4、:稱取。.4394g預(yù)先在110'C烘T恒量置于干燥器中的磷酸二氫鉀(KH2PO,)基準(zhǔn)國家技術(shù)監(jiān)督局1994一09一26批準(zhǔn)1995一06一01實(shí)施.www.bzxzk.com.cs/T8704.7一94試劑溶解于水中，移人1000ml,容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻此溶液]ml含100pg磷4試樣試樣應(yīng)通過。.177mm篩孔。5分析步駭5.1試料量稱取。.5000g試樣(含磷量大于。10%時，稱取。.2500g試樣)5.2空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)。5.3測定5.11將試樣(5.1),`于200mL燒杯內(nèi)，蓋上表皿，加人10mL硝

5、酸(3-2)和5ml鹽酸(3.1)，低溫加熱至試樣分解，再加人10mL硫酸(3-6)繼續(xù)加熱至冒硫酸白煙約2min.5.3.2放置冷卻后加入5ml氯化鐵溶液(3.10)CFeV75加人8nil-氯化鐵溶液(3.10))，加入50mL溫水，加熱溶解可溶性鹽類，用中速定量濾紙過濾不溶性殘?jiān)?。用溫水充分洗凈，棄去殘?jiān)?.13濾液收集于300mL燒杯內(nèi)，用水稀釋至約200mL，加入5m工過氧化x,(3.8)，一邊攪拌，一邊加入氨水(3-7)中和至剛出現(xiàn)沉淀再過量5mL,攪拌，同時再加入2ml、過氧化氫(3.8),立即用中速定量濾紙過濾，用溫

6、水充分洗凈，棄去濾液和洗液。5.3.4分次加人50ML溫?zé)嵯跛?3.3)溶解濾紙上的沉淀于原燒杯中，用溫硝酸(3.4)洗凈濾紙(洗至無鐵離子的反應(yīng)為止)，加入10ml高氯酸(3-5)，加熱蒸發(fā)至冒白煙，使溶液體積約為5ml5.3.5放置冷卻，加入約30mL溫水溶解可溶性鹽類、過a，用溫水洗凈，棄去殘?jiān)?。收集濾液于100ml,容量瓶中.冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。5.3.6顯色溶液:移取10.00mL溶液(5.3.5)于100mL容量瓶中，加入10mL亞硫酸氫鈉溶液(3.9),搖勻.在沸水浴中加熱溶液至無色，立即加入25mL顯色劑

7、溶液(3.11.3),混勻，再于沸水浴中加熱15min，取下，流水冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。5-3-7參比溶液:移取10.00mL溶液(5.3.5)于100mL容量瓶中，加入10mL亞硫酸氫鈉溶液(3.9),混勻，在沸水浴中加熱溶液至無色，加入25m1硫酸麟硫酸溶液(3.12),混勻，再于沸水浴中加熱15min，取下，流水冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。5.3.8將部分顯色溶液(5.3.6)移人適當(dāng)?shù)谋壬笾?，以參比溶?5.3.7)為參比，于分光光度計(jì)，波長825rim處測量其吸光度。5.4工作曲線繪制5.4門移取。,1.

8、00,2.00,4.00,6.00,8.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.13)分別置于一組100rnL燒杯中，各加入5cnL高氯酸(3.5)和2ml,氯化鐵溶液(3.10)，加熱至冒高氯酸煙，放置冷卻，加入約30ml-溫水溶解鹽