實(shí)驗(yàn)一固相反應(yīng)

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1、實(shí)驗(yàn)一固相反應(yīng)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.探討Na2CO3-SiO2系統(tǒng)的固相反應(yīng)動(dòng)力學(xué)關(guān)系。2.掌握用失重法進(jìn)行固相反應(yīng)研究的方法。3.驗(yàn)證固相反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)規(guī)律——楊德方程。二、實(shí)驗(yàn)原理固相物質(zhì)中的質(zhì)點(diǎn)，溫度升高時(shí)，振動(dòng)耍相應(yīng)增大，達(dá)到一定溫度時(shí)，其中的若干原子或離了便具有一定的活度，以至可以跳離原來的位置與周圍的其他質(zhì)點(diǎn)發(fā)生換位作用。在一元系統(tǒng)屮表現(xiàn)為燒結(jié)的開始；如果是二元或多元系統(tǒng)，則表現(xiàn)為表面相接觸的各物質(zhì)間有新的化合物生成，亦即發(fā)生了固相反應(yīng)。溫度升高，固相反應(yīng)的速度增大。這種反應(yīng)是在沒有氣和和液相參加下進(jìn)行的，

2、反應(yīng)發(fā)生的溫度低于液相岀現(xiàn)的溫度，這種反應(yīng)稱作純固相反應(yīng)。不過實(shí)際生產(chǎn)工藝屮是在生成的液相和氣相參與下所進(jìn)行的固相反應(yīng)，因此，這里所提的固相反應(yīng)是廣義的，即山固態(tài)反應(yīng)物出發(fā)，在高溫下經(jīng)一系列物理化學(xué)變化而牛?成固態(tài)產(chǎn)物的過程。測定固相反應(yīng)速度問題，實(shí)際上就是測定反應(yīng)過程屮各反應(yīng)階段的反應(yīng)量的問題。因此,有許多中測定方法。木實(shí)驗(yàn)是通過失重法研究N^COs—SiO?系統(tǒng)的固相反應(yīng)，以觀察它們Z間的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)關(guān)系，并可對(duì)固相反應(yīng)的速度做出定量的研究和驗(yàn)證固相反應(yīng)動(dòng)力學(xué)公式。Na2CO3—SiO2系統(tǒng)的固相反應(yīng)按下式進(jìn)

3、行NaoC03+Si02=Na2SiOs+C02t此反應(yīng)是按分子比例作用的。若能測得反應(yīng)進(jìn)行中各時(shí)間下失去的C02量，就可計(jì)算這段時(shí)間內(nèi)反應(yīng)物的反應(yīng)量或生成物的生成量。據(jù)此，按照固相反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)關(guān)系則可求得Na2CO3-SiO2系統(tǒng)固相反應(yīng)的速度常數(shù)三、實(shí)驗(yàn)儀器裝置1.電爐1臺(tái)2.電流表1臺(tái)3.溫度控制器1臺(tái)4.謀珞電偶1支5.熱犬平1臺(tái)6.堆竭及掛鉤1紐實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。AIA*圖1固相反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置示意圖1一熱天平；2—熱電偶；3—樣品及W;4-電爐；5—溫控儀；6—溫度表外接電阻:7—電流表；8—白耦變壓

4、器四、實(shí)驗(yàn)步驟1.先將Na2CO3(化學(xué)純)和SiO2(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.0%)在瑪瑙研缽中研細(xì),取通過140孔的篩下顆粒，這樣的顆粒尺寸范圍約為().1()5-0.074mmo為了除去顆粒表面所吸附的水氣及其他氣體，并消除研磨顆粒表而所產(chǎn)生的應(yīng)力，必須將樣站進(jìn)行加熱處理。SiO?在空氣中加熱到800°C保溫5h；而Na2CO3在CO?氣氛中加熱至400°C,保溫4h。2.將準(zhǔn)備好的試樣，按NazCOs：SiO2=l:l摩爾比配成Na2CO3+SiO2的混合物，拌均勻，放于干燥器內(nèi)備用。3.稱収0.3g左右樣品(約

5、圮璃的三分Z-)置于舘金垃璃內(nèi)，稱樣時(shí)準(zhǔn)確度達(dá)到0.2mgo4.爐溫升到700°C,保持恒溫5min后，將盛有試樣的堆堀放入爐中。待5min后，開始記失重量。以后每隔5min記一次數(shù)據(jù)，共記12次為止。5.取出鉗金堆竭,倒出內(nèi)容物,溫度升到750°C,重新稱試樣按上述步驟再做一次。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理應(yīng)用楊徳(GandeC固相反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程式進(jìn)行計(jì)算，方程式如下[1-(1-G)1/3]2=Kt(1.1)式中G——轉(zhuǎn)化率；t反應(yīng)時(shí)間；K——反應(yīng)時(shí)間常數(shù)。從上式可見，在一定的反應(yīng)溫度下，取LI-(l-G),/3]

6、2,對(duì)r作圖可得一直線，其斜率為K。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)以表1格式記錄和計(jì)算。將實(shí)驗(yàn)結(jié)果以/為橫坐標(biāo)，以[1-(1-G)"千為縱坐標(biāo)作出一條直線，對(duì)最終的結(jié)果作一討論。表1實(shí)驗(yàn)記錄和計(jì)算作用時(shí)間//min樣品及堆竭重/gC02累計(jì)失重量Wi/gNa2CO3的反應(yīng)量%/g“2對(duì)開始Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)G/%[1-(1-G)1/3]2K六、附注1.樣品的允許用量為0.35?0.25go2.塩埸不能用手拿，應(yīng)用不銹鋼銀子或紙片夾取。3.將圮璃和吊絲同時(shí)放在天平上稱，不必馬上掛好。4.開始實(shí)驗(yàn)時(shí)，可一面用電爐加熱，一面稱最樣品，

7、為不影響稱最應(yīng)蓋好爐蓋。5.放入坨煙時(shí)，不要使覽竭與爐壁及其他物品接觸。掛好后把蓋子蓋上，但不能使蓋子同鈉金絲接觸，以免影響稱量。6.埔圳放入電爐中，就開始記時(shí)間。1.不進(jìn)行讀數(shù)時(shí)，應(yīng)把天平關(guān)好。&實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取出待冷卻后，倒出內(nèi)容物，不干凈時(shí)可用塑料勺柄或毛刷將其處理干凈，交給指導(dǎo)老師。9.蓋好爐蓋，切斷電源，待指導(dǎo)老師同意后方可離開實(shí)驗(yàn)室。七、思考題1.在木實(shí)驗(yàn)中失重變化規(guī)律如何？溫度對(duì)反應(yīng)速率有何影響？2.影響木實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性的因素哪些？