GB11938-89 水源水中氯苯系化合物衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法 - 下載地址.pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)水源水中氯苯系化合物衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法GB11938一89氣相色譜法methodforhygienicexaminationofchlorobenzenesdrinking明，皿ter--Gaschromatography1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測定水源水中氯苯系化合物。本標(biāo)準(zhǔn)適用于水源水中氯苯系化合物的測定。本法的最低檢測濃度六氯苯為0.02ug/L，二氯苯為I.2tag/Lo測量范圍六氯苯為0.02-20pg/I.，二氯苯為1.2-1OOOwg/L,2原理用石油醚提取水中氯苯系化合物，經(jīng)凈化后，

2、用氣相色譜(電子捕獲檢測器)法分離、測定。本法適用于對二銳苯、間二氯苯、鄰二氯苯、1,2,3一三氯苯、1,2,4一三氯苯、1,3,5一三氯苯,1,2,3,4一四抓苯,1,2,3,5一四氯苯、1,2,4,5-四抓苯、五氯苯、六抓苯等十一種化合物的定量分析。3試劑或材料本法使用的溶劑、試劑應(yīng)不含干擾物質(zhì)，使用前需測定空白值。3.1石油醚:沸程30-600C。3.2濃硫酸。3.3無水硫酸鈉，粒狀。3.4苯。3.5異辛烷3.6氯化鈉。3.7硫酸鈉溶液(2Yo):稱取20.0g硫酸鈉(3.3),溶于純水中，稀釋至1000mL.3.8氯苯系化合物標(biāo)準(zhǔn)

3、貯備液:稱取對二氯苯、間二氯苯、鄰二氯苯,1,2,3一三氯苯、1,2,4一三氯苯、1,3,5一三氯苯,1,2,3,4一四氯苯、1,2,3,5一四氯苯、1,2,4,5一四氯苯、五氯苯、六氯苯各100mg分別置于100mL容量瓶中，加異辛烷溶解后，并稀釋至100mL;此溶液1.00mL含1.00mg各氯苯化合物(六氯苯先用少量苯溶解)。3.9氯苯系化合物中間溶液:用異辛烷分別稀釋10.0mL二氯苯貯備液至100ml,，配成1.00ml.含IOOpg二氯苯;稀釋1.0mL三銳苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯貯備液至100mL，配成1.OOmL含10.

4、0pg三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯。3.10氣相色譜用的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液:根據(jù)檢測器的靈敏度及線性要求，用石油醚配制相適應(yīng)濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。3.11固定相:把2環(huán)有機皂土十2%DC-200涂潰在上試101白色擔(dān)體上(硅烷化80-100目)或chromosorbW上(AW-DMCS60^-80目)。--------~一---一--中華人民共和國衛(wèi)生部1989一09一21批準(zhǔn)1990一07一Ol實施.www.bzxzk.com.GB11938一894儀器或設(shè)備今1氣相色譜儀。4.1.1電子捕獲檢測器:氮或鎳一6304.1.2色譜柱:長2

5、m，內(nèi)徑3mm硬質(zhì)玻璃。4.2微量注射器:10pLo4.3分液漏斗:500mL,4.4KD濃縮器。5采樣將水樣采集在具磨口塞的玻璃瓶中。6分析步驟6.1樣品處理6.1.1提取:取250mL水樣，置于500mL分液漏斗中，加5g氯化鈉(3.6),溶解后，再加入20mL石油醚(3.1)，振搖，時時放氣，然后置于振蕩器上振搖10min，取下分層，放出水層。6.1.2凈化:提取液中加2.5mL濃硫酸(3.2)，輕輕振搖(防止發(fā)熱，注意時時放氣)，靜置分層，放出硫酸層。重復(fù)上述操作，直至硫酸層無色為止。加入25mL2%硫酸鈉溶液(3.7),振搖洗去

6、殘留硫酸，靜置分層，放出水層。石油醚經(jīng)無水硫酸鈉(3.3)脫水，收集石油醚層于KD濃縮器“.4)濃縮至1.0mL或依檢測器靈敏度選擇濃縮的體積供色譜分析。6.2氣相色譜分析6.2.1色譜條件6.2.1.1載氣:高純氮，40^60mL/min.6.2.1.2氣化室溫度:160"C。6.2.1.3檢測器溫度:160'C。6.2.1.4柱箱溫度:120'Ce6.2.1.5進(jìn)樣量:1^-5gL,6.2.2色譜分析:取上述濃縮樣品注人色譜儀，記錄色譜峰的保留時間和峰高，用保留時間確定水中氯苯系化合物。根據(jù)峰高，從校準(zhǔn)曲線上查出氯苯系化合物的含量。6

7、.2.3校準(zhǔn)曲線的繪制:將一系列混和標(biāo)準(zhǔn)使用液注入色譜儀，制備各種化合物的校準(zhǔn)曲線。6.色譜圖考察已:.1標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見下圖。.www.bzxzk.com.GB11938一896.3.2色譜條件見6.2.1,6.3.3組分出峰順序:對二氯苯、間二氯苯,1,3,5一三氮苯、鄰二氯苯,1,2,4一三氯苯,1,2,3,5一四氯苯、1,2,4,5一四氯苯,1,2,3一三抓苯,1,2,3,4一四氯苯、五抓苯、六氯苯。6.3.4保留時間a.對二氯笨lmin52sb.間二氯苯2min23sc.1,3,5一三氯苯3minisd.鄰二氯苯4min39se.1

8、,2,4一三氯苯4min53s，.1,2,3,5一四氯苯8min20sg.1,2,4,5一四氯苯9min17sh.1,2,3一三氯苯13min20si.1,2,3,4一四氛苯20min2s3.