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《土壤中錳、鉻離子含量的測定正文》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、土壤中錳鉻離子含量的測定一試驗(yàn)部分1.1試劑與儀器鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.2827g重鉻酸鉀溶于100ml水中,并以此溶液稀釋至10ug/ml。錳標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.3073g錳酸鉀溶于水中,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶。硫酸-磷酸混合液配成5%。二苯碳酰二肼,高錳酸鉀,疊氮化鈉,高碘酸鉀。所用試劑均為分析純。752型分光光度計(jì)。1.2鉻的測定方法1.21標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制分別準(zhǔn)確吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)液0.00、0.15、0.30、0.60、0.90、1.20、1.50mL于15mL比色管中,加入1.5ml硫酸—磷酸混合液,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,分別加入0.6mL二苯碳
2、酰二肼溶液搖勻,10min后用3cm比色管于波長540nm處測定吸光率,以鉻含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1.22樣品分析1.消化準(zhǔn)確稱取0.5g土壤于100mL燒杯中,加少許水濕潤,加入適當(dāng)?shù)攘康臐饬蛩?濃磷酸,蓋上表面皿,放在電爐上加熱至冒白煙,直至消化液呈灰色,取下讓其冷卻,滴加濃硝酸,再置于電爐上加熱至冒白煙,土壤變白。2.沉淀分離將消化液殘?jiān)煌迫?0mL離心管,離心后將上層清夜移入100mL容量瓶中,用水沖洗離心管壁,將其再次離心,將上層清夜移入100mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。3.氧化還原準(zhǔn)確吸取10mL上述(2)
3、中容量瓶里的溶液于50mL燒杯中,滴加5%高錳酸鉀溶液至微紫,置于水浴上煮沸,(若煮沸過程中紫色褪去,應(yīng)再加高錳酸鉀至紫色不再褪去)此時(shí)加入疊氮化鈉,恰加至紫色褪去,將其置于冷水中迅速冷卻。4.比色將上述(3)中溶液轉(zhuǎn)移到15mL比色管中,以下操作方法同標(biāo)準(zhǔn)曲線。1.3錳的測定方法1.31標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制分別吸取錳標(biāo)準(zhǔn)液0.00、0.15、0.30、0.45、0.60、0.75、0.90mL于15ml比色管中,用水稀釋至標(biāo)線,然后進(jìn)行顯色測定操作步驟。以錳含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1.32樣品分析1.消化準(zhǔn)確稱取0.5g土壤于1
4、00mL燒杯中,加少許水濕潤,加入HNO3-HCIO4混合酸,蓋上表面皿,放在電爐上加熱至冒白煙,再加入少量HCIO4,冷卻。2.沉淀分離將消化液殘?jiān)煌迫?0mL離心管,離心后將上層清夜移入100mL容量瓶中,用水沖洗離心管壁,將其再次離心,將上層清夜移入100mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。3.氧化取10ml上述(2)中溶液,加入過量KIO4,充分反應(yīng),使其顯色完全,待用。4.比色將上述(3)中溶液轉(zhuǎn)移到15mL比色管中,以下操作方法同標(biāo)準(zhǔn)曲線。二、結(jié)果與討論鉻離子含量的測定濃度(ppm)吸光度均值0.10.0890.0880.0830.0
5、870.20.2610.2700.2690.2670.40.4190.4250.4360.4270.60.5060.5080.5150.5100.80.5190.5200.5140.5181.00.6530.6480.6540.652錳離子含量的測定濃度(ppm)吸光度均值100.1170.1150.1080.113200.1590.1620.1650.162300.2750.2780.2830.279400.3830.3800.3760.380450.4520.4580.4560.455500.4730.4730.4760.474600.
6、5870.5980.6090.598待測樣品吸光度均值函數(shù)濃度錳0.2530.2570.2510.254Y=0.00986X-0.0066826.44鉻0.2450.2530.2490.249Y=0.6137X+0.079360.28由此可以推算出,土壤中錳的含量=(26.44×150)/0.5=7.932mg/g,鉻的含量=(0.28×150)/0.5=84ug/g[1]吳冀華.酶促茶油酯交換制類可可脂的研究[D].鄭州:鄭州糧食學(xué)院,1995.[2]ShimadaY,SugiharaA,MaruyamaK.ProductionofStr
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