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《天然產(chǎn)物的提取分離與結(jié)構(gòu)鑒定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、第二章天然產(chǎn)物的提取 分離和結(jié)構(gòu)鑒定一、基本概念1、提取：利用適當(dāng)?shù)娜軇┗蚍椒?，將所要成分盡可能從原料中完全提出的過程。2、分離：將提取物中所含的各種成分一一分開，并將得到的單體加以精制的過程。第一節(jié)天然產(chǎn)物的提取研究天然產(chǎn)物化學(xué)成分的基本步驟原材料單體化合物總提取物不同部位目的化合物結(jié)構(gòu)修飾人工合成提取初步分離精細(xì)分離純化水親水性有機(jī)溶劑親脂性有機(jī)溶劑二、提取方法超臨界流體萃取法（SFE）水蒸氣蒸餾法溶劑提取法升華法壓榨法溶劑（一）溶劑提取法溶劑提取法原理——“相似相溶”溶劑的選擇取決于被提取成分化學(xué)結(jié)構(gòu)、溶解性及溶劑的性質(zhì)。注意：乙醇、甲醇雖然屬于親水性溶劑，可與水混溶，但很
2、多親脂性成分可溶于乙醇、甲醇，所以乙醇或甲醇提取液中既有水溶性成分，也有很多脂溶性成分。溶劑提取法根據(jù)天然成分的溶解性不同，選用對(duì)所需成分溶解度大而對(duì)其他成分溶解度小的溶劑，將所需成分從生物材料中溶解出來的一種提取方法。溶劑提取是指溶劑進(jìn)入生物體細(xì)胞，溶解或分散其有用物質(zhì)而變成浸出物的全過程。包括浸潤(rùn)、解吸和擴(kuò)散三個(gè)階段。1、溶劑提取法的原理選擇溶劑依據(jù)相似相溶原理。浸潤(rùn)：滲透階段溶劑通過細(xì)胞壁滲透到細(xì)胞中。解吸：溶解階段細(xì)胞內(nèi)容物與細(xì)胞組織之間有親和力，溶劑破除這種親和力。擴(kuò)散：置換階段利用細(xì)胞內(nèi)的滲透力產(chǎn)生的壓差而抽提出來，用溶劑占領(lǐng)內(nèi)容物的位置而將內(nèi)容物置換出來。2、選擇溶
3、劑的要點(diǎn)*對(duì)所要成分溶解度大*沸點(diǎn)適中容易回收*低毒安全*廉價(jià)天然產(chǎn)物成分中，萜、甾等大環(huán)、稠環(huán)化合物極性小，易溶于氯仿、乙醚等；糖、苷等易溶于水、乙醇等極性溶劑中；酸堿性成分因存在狀態(tài)不同溶解性不同。最常用的溶劑為乙醇。3、常用溶劑的分類水及酸水或堿水等，適合提取無機(jī)鹽、可溶性糖、多酚類、氨基酸、水溶性蛋白質(zhì)、有機(jī)酸鹽、生物堿鹽、苷類等。1.強(qiáng)極性溶劑2.弱極性溶劑3.非極性溶劑親脂性有機(jī)溶劑，如乙醚、氯仿、乙酸乙酯、苯、石油醚、環(huán)己烷等。適合提?。撼鞍踪|(zhì)、粘液質(zhì)、果膠、淀粉與部分多糖外，大多可溶；部分脂溶成分亦可溶。通過調(diào)節(jié)乙醇濃度、加酸、加堿可改變分離效果。親水性有機(jī)溶劑
4、，如甲醇、乙醇、丙酮。適合提取極性小的成分，但滲透性差，易燃、易揮發(fā)，常有毒性；樣品中水分多則提取效果差水>甲醇>乙醇>丙酮>乙酸乙酯>乙醚>氯仿>苯>石油醚常見溶劑極性的強(qiáng)弱順序：4、溶劑的選擇(1)水：為價(jià)廉、易得、使用安全的強(qiáng)極性溶劑。適于提取無機(jī)鹽、糖、氨基酸、蛋白質(zhì)、有機(jī)酸鹽、生物堿鹽、苷類等。(2)親水性有機(jī)溶劑：以乙醇最常用。高濃度提取親脂性成分，低濃度提取親水性成分。(3)親脂性有機(jī)溶劑：具有較強(qiáng)的選擇性，對(duì)揮發(fā)油、油脂、葉綠素、樹脂、內(nèi)酯、某些生物堿及一些苷元均可提取出來。優(yōu)缺點(diǎn)：沸點(diǎn)低，濃縮回收方便，但易燃、有毒、價(jià)貴，穿透力差。5、溶劑提取的方法溶劑提取的方
5、法連續(xù)回流提取法回流提取法煎煮法（煎中藥）滲漉法浸漬法（泡藥酒）（1）浸漬特點(diǎn)適用于較易提取的有效成分遇熱易破壞以及含多量淀粉、樹膠、果膠、粘液質(zhì)的天然物的提取。適用范圍特點(diǎn)：浸出率較差，特別是用水為溶劑，其提取液易于發(fā)霉變質(zhì)，須注意加入適當(dāng)?shù)姆栏瘎?。粉碎好的藥材放入提取用的容中，加入溶劑使沒過藥面，浸泡12小時(shí)。濾出溶劑，加入新的溶劑繼續(xù)提取加入溶劑浸泡12小時(shí)后浸漬法（2）滲漉法向原料粗粉中不斷添加溶劑，使其滲過原料，從滲漉筒下端出口流出浸出液的一種浸出方法。（2）滲漉特點(diǎn)當(dāng)溶劑滲進(jìn)原料溶出成分比重加大而向下移動(dòng)時(shí)，上層的溶液或稀浸出液便置換其位置，造成良好的濃度差，使擴(kuò)散能
6、較好地進(jìn)行。原理特點(diǎn)：浸出效率較高，浸出液較澄清。溶劑消耗量大、費(fèi)時(shí)長(zhǎng)。（3）煎煮法以水為溶劑，對(duì)遇熱易破壞和揮發(fā)性成分有影響，對(duì)含多量淀粉、黏液質(zhì)的原料也不適用。傳統(tǒng)的中藥煎制。（4）回流提取法使用有機(jī)溶劑。對(duì)遇熱易破壞的成分有影響。（5）連續(xù)回流提取法索式提取器的組成循環(huán)使用揮發(fā)性的有機(jī)溶劑，在脂肪提取器中連續(xù)提取的方法。提取效率高，節(jié)省溶劑。但不適于熱不穩(wěn)定成分的提取。也可采用混合溶劑，常用的有水和乙醇。不同比例的溶劑可提出不同成分，如CHCl3-C2H5OH(95:5)可提取出強(qiáng)心甙、有機(jī)酸、葉綠素等。連續(xù)回流(索氏提取)①.把濾紙做成與提取器大小相應(yīng)的濾紙筒，然后把需要
7、提取的樣品放入濾紙筒內(nèi)，裝入提取器。注意:a.濾紙筒既要緊貼器壁，又要方便取放。（濾紙筒上可以套一圈棉線，方便提取完成后取出濾紙筒。）b.被提取物高度不能超過虹吸管，否則被提取物不能被溶劑充分浸泡，影響提取效果。被提取物亦不能漏出濾紙筒，以免堵塞虹吸管。如果試樣較輕，可以用脫脂棉壓住試樣。操作步驟：②.在提取用的燒瓶中加入提取溶劑和沸石（沒有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片，目的就是防止暴沸）。③.連接好燒瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷凝水,加熱。沸騰后，溶劑的蒸氣從燒瓶進(jìn)到冷凝管中，冷
