聚酰亞胺粉體制備

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1、本科畢業(yè)設計（論丈丿丈執(zhí)翻啥聚酰亞胺模塑粉的制備UdoReiter,Mutterstadt;JenoeKovacs,Bobenheim-Roxheim;Hans-UweSchenck,Wachenheim,allofFed.Rep.ofGermany姓名：李富振學號.130830109班號1308301學科專業(yè)：材料科學與工程指導教師：王新波摘要木發(fā)明可用于制備特別適合熱壓燒結成型的聚酰亞胺模塑粉，這種模塑粉是通過將在極性溶劑中用常規(guī)方式獲得的特性粘度為1.5?2.5dl/g的芳香族聚酰胺酸與帶水劑相混合，把混合物加熱

2、至帶水劑的沸點，生成的水通過共沸除去，過濾沉淀的聚酰亞胺粉體，洗滌，如果可以，干燥除去溶劑。專利正文此項發(fā)明涉及聚酰亞胺粉體的制備及其應用。眾所周知，在非極性溶劑中可以制備芳香族聚酰胺酸溶液。加熱到50°C以上或加熱的同時加入乙酸肝/毗噪，則聚酰胺酸可以轉變?yōu)橄鄳木埘啺?。另外也可以將聚酰胺酸溶液用溶劑稀釋并沉淀在甲醇或水中，通過加熱，沉淀出的粉末可以轉化為聚酰亞胺。但是這些方法都有實質性的缺陷，在上述絕大多數(shù)的沉淀方法屮都需要大量溶劑，而且殘余溶劑必須被小心地從沉淀出的粉體上清洗干凈。即使是粉體中微量的殘留溶劑也會

3、對后續(xù)加工產(chǎn)牛影響，所以粉體的清洗是很昂貴的。通過將聚酰胺酸溶液加熱至50°C以上得到的聚酰亞胺粉末分子量不夠大，加熱的同時用乙酸酹或毗呢又很昂貴并且很復雜。這項發(fā)明的目的就是提供一個可以避免上述諸多缺陷的制備聚酰亞胺粉體的新方法。我們發(fā)現(xiàn)通過常規(guī)方法獲得的聚酰胺酸溶液可以采用一定的加工方法制備聚酰亞胺粉體達到上述目標。將特性粘度為1.5?2.5dL/g的芳香族聚酰胺酸溶解于非極性有機溶劑與吸水劑的混合物屮，將混合物加熱至吸水劑的沸點，形成的水被共沸蒸發(fā)掉，聚酰亞胺析出沉淀并將其過濾出來，如有必要可以清洗后并烘干。此項

4、發(fā)明也提供了聚酰胺酸在熱壓燒結制品生產(chǎn)方面的應用。根據(jù)這項發(fā)明，聚酰胺酸環(huán)化轉化為聚酰亞胺的過程中生成的水意外地給制粉過程帶來了便利，牛成的水在共沸過程中被蒸發(fā)除去于是就得到了很適合后續(xù)加工的細微的粉體?？紤]到此發(fā)明制備過程中要用到的原料，應當注意以下幾點：芳香族聚酰胺酸可以由芳香族二酹和芳香族二胺通過常規(guī)手段制備。合適的二酹應當具有以下形式：其中R是種含有一個或一個以上不飽和芳香六元環(huán)的三價基團，四個辣基直接連在不同的碳原子上，而且每一對按基都被連在一個不飽和芳香六元環(huán)的相鄰碳原子上。例如：均苯四甲酸酹,2,3,6,

5、7,-蔡四竣酸二肝,33,4,4-聯(lián)苯四甲酸二酹，1,2,4,6―荼四竣酸二酹，2,2；3,3-二苯基四竣酸二酹，2,2■二（3,4■二竣基苯基）■丙烷二酹，雙（3,4■二竣基苯基）.颯二酊，（3,4■二竣基苯基）?瞇二酊?，2,2雙?（2,3?二竣基苯基）?丙烷二酊?,1,1■雙（2,3■二竣基苯基）■乙烷二酹，1,1?雙?（3,4■二竣基苯基）■乙烷二酉干，雙（2,3?二竣基苯基）■甲烷二酹，雙（3,4■二竣基苯基）■甲烷二酹，3,4,3昇?二苯甲酮四竣酸二酉干及其這些物質的混合物。優(yōu)先選用均苯四酸二酊和二苯甲酮四

6、竣酸二酊。合適的芳香族二胺通常具有H2N-R'-NH2結構，其中R，是二價多環(huán)芳香族基其中R2和R3是從具有1?3個碳原子，氧原子，硫原子，或?SO2的亞烷基碳鏈中選出的，這樣的二胺有：二胺是44■二氨基二苯基丙烷，4半二氨基二苯基甲烷，4,二氨基二苯胺，聯(lián)苯胺，4,4=二氨基二苯硫瞇，4半二氨基二苯硯，33?二氨基二苯颯，4,4匚二氨基二苯基瞇，雙（4?氨基苯基）二乙基硅烷，雙（4?氨基苯基）.苯基氧化麟，雙件氨基苯基）N■甲胺，1,5■二氨基蔡,33■二甲基441二氨基聯(lián)苯,33■二甲氧基聯(lián)苯胺，1,4?對-（對氨

7、基苯氧基）■苯，1,3?對■（對氨基苯氧基）■苯以及這些物質的混合物。優(yōu)先選擇的二胺是二氨基二苯儲和二氨基二苯基甲烷?？晒┚埘０匪岷铣膳c溶解的非質子極性溶劑有，N,N?二甲基乙酰氨，特別是N,N■二甲基甲酰胺，N?甲基毗咯烷酮，二甲基亞硯，或者他們的混合溶劑，溶劑的質量分數(shù)在95%到75%之間，最好在90%到80%之間。芳香族四酸二酹通常與等摩爾量的芳香族二胺反應來制備聚酰胺酸。聚酰胺酸溶液可以通過以下方法很方便地制備，先將總量90-95%的芳香族二肝加入到0-30°C的芳香族二胺的非極性質子溶液中，當反應完成后，在0

8、-40°C下繼續(xù)分次加入少量芳香族四酸二肝（例如每次2.5%的量），直到特性粘度達到1.5到2.5dl/go根據(jù)這項發(fā)明，一種吸水介質被加入到聚酰胺酸溶液中，得到的混合物被加熱到這種介質的沸點，聚酰胺酸轉化為聚酰亞胺過程中生成的水被共沸蒸憎除去。用常規(guī)的水分離器可以很容易將吸水介質與水分離，并將介質循環(huán)使用與反應體系以除去體系屮的