nuclear magnetic resonance實(shí)驗(yàn)報(bào)告

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1、nuclearmagneticresonance實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)院化學(xué)與分子工程學(xué)院專業(yè)高分子專業(yè)班級(jí)M115學(xué)號(hào)0560080529姓名王強(qiáng)大2010年5月www.mm9991.com華東理工大學(xué)核磁共振實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?．掌握核磁共振的原理與基本結(jié)構(gòu)；2．學(xué)會(huì)核磁共振譜圖的操作方法與譜圖分析；3．了解核磁共振在實(shí)驗(yàn)中的具體應(yīng)用；實(shí)驗(yàn)原理：核磁共振現(xiàn)象來源于原子核的自旋角動(dòng)量在外加磁場作用下的進(jìn)動(dòng)。根據(jù)量子力學(xué)原理，原子核與電子一樣，也具有自旋角動(dòng)量，其自旋角動(dòng)量的具體數(shù)值由原子核的自旋量子數(shù)決定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，不同類

2、型的原子核自旋量子數(shù)也不同：質(zhì)量數(shù)和質(zhì)子數(shù)均為偶數(shù)的原子核，自旋量子數(shù)為0質(zhì)量數(shù)為奇數(shù)的原子核，自旋量子數(shù)為半整數(shù)質(zhì)量數(shù)為偶數(shù)，質(zhì)子數(shù)為奇數(shù)的原子核，自旋量子數(shù)為整數(shù)迄今為止，只有自旋量子數(shù)等于1/2的原子核，其核磁共振信號(hào)才能夠被人們利用，經(jīng)常為人們所利用的原子核有：1H、11B、13C、17O、19F、31P由于原子核攜帶電荷，當(dāng)原子核自旋時(shí)，會(huì)由自旋產(chǎn)生一個(gè)磁矩，這一磁矩的方向與原子核的自旋方向相同，大小與原子核的自旋角動(dòng)量成正比。將原子核置于外加磁場中，若原子核磁矩與外加磁場方向不同，則原子核磁矩會(huì)繞外磁場方

3、向旋轉(zhuǎn)，這一現(xiàn)象類似陀螺在旋轉(zhuǎn)過程中轉(zhuǎn)動(dòng)軸的擺動(dòng)，稱為進(jìn)動(dòng)。進(jìn)動(dòng)具有能量也具有一定的頻率。原子核進(jìn)動(dòng)的頻率由外加磁場的強(qiáng)度和原子核本身的性質(zhì)決定，也就是說，對(duì)于某一特定原子，在一定強(qiáng)度的的外加磁場中，其原子核自旋進(jìn)動(dòng)的頻率是固定不變的。原子核發(fā)生進(jìn)動(dòng)的能量與磁場、原子核磁矩、以及磁矩與磁場的夾角相關(guān)，根據(jù)量子力學(xué)原理，原子核磁矩與外加磁場之間的夾角并不是連續(xù)分布的，而是由原子核的磁量子數(shù)決定的，原子核磁矩的方向只能在這些磁量子數(shù)之間跳躍，而不能平滑的變化，這樣就形成了一系列的能級(jí)。當(dāng)原子核在外加磁場中接受其他來源的能

4、量輸入后，就會(huì)發(fā)生能級(jí)躍遷，也就是原子核磁矩與外加磁場的夾角會(huì)發(fā)生變化。這種能級(jí)躍遷是獲取核磁共振信號(hào)的基礎(chǔ)。為了讓原子核自旋的進(jìn)動(dòng)發(fā)生能級(jí)躍遷，需要為原子核提供躍遷所需要的能量，這一能量通常是通過外加射頻場來提供的。根據(jù)物理學(xué)原理當(dāng)外加射頻場的頻率與原子核自旋進(jìn)動(dòng)的頻率相同的時(shí)候，射頻場的能量才能夠有效地被原子核吸收，為能級(jí)躍遷提供助力。因此某種特定的原子核，在給定的外加磁場中，只吸收某一特定頻率射頻場提供的能量，這樣就形成了一個(gè)核磁共振信號(hào)。?核磁共振的應(yīng)用:NMR技術(shù)核磁共振頻譜學(xué)：www.mm9991.com

5、華東理工大學(xué)NMR技術(shù)即核磁共振譜技術(shù)，是將核磁共振現(xiàn)象應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)測定的一項(xiàng)技術(shù)。對(duì)于有機(jī)分子結(jié)構(gòu)測定來說，核磁共振譜扮演了非常重要的角色，核磁共振譜與紫外光譜、紅外光譜和質(zhì)譜一起被有機(jī)化學(xué)家們稱為“四大名譜”。目前對(duì)核磁共振譜的研究主要集中在1H和13C兩類原子核的圖譜。對(duì)于孤立原子核而言，同一種原子核在同樣強(qiáng)度的外磁場中，只對(duì)某一特定頻率的射頻場敏感。但是處于分子結(jié)構(gòu)中的原子核，由于分子中電子云分布等因素的影響，實(shí)際感受到的外磁場強(qiáng)度往往會(huì)發(fā)生一定程度的變化，而且處于分子結(jié)構(gòu)中不同位置的原子核，所感受到的外加

6、磁場的強(qiáng)度也各不相同，這種分子中電子云對(duì)外加磁場強(qiáng)度的影響，會(huì)導(dǎo)致分子中不同位置原子核對(duì)不同頻率的射頻場敏感，從而導(dǎo)致核磁共振信號(hào)的差異，這種差異便是通過核磁共振解析分子結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)。原子核附近化學(xué)鍵和電子云的分布狀況稱為該原子核的化學(xué)環(huán)境，由于化學(xué)環(huán)境影響導(dǎo)致的核磁共振信號(hào)頻率位置的變化稱為該原子核的化學(xué)位移。耦合常數(shù)是化學(xué)位移之外核磁共振譜提供的的另一個(gè)重要信息，所謂耦合指的是臨近原子核自旋角動(dòng)量的相互影響，這種原子核自旋角動(dòng)量的相互作用會(huì)改變?cè)雍俗孕谕獯艌鲋羞M(jìn)動(dòng)的能級(jí)分布狀況，造成能級(jí)的裂分，進(jìn)而造成NMR譜

7、圖中的信號(hào)峰形狀發(fā)生變化，通過解析這些峰形的變化，可以推測出分子結(jié)構(gòu)中各原子之間的連接關(guān)系。最后，信號(hào)強(qiáng)度是核磁共振譜的第三個(gè)重要信息，處于相同化學(xué)環(huán)境的原子核在核磁共振譜中會(huì)顯示為同一個(gè)信號(hào)峰，通過解析信號(hào)峰的強(qiáng)度可以獲知這些原子核的數(shù)量，從而為分子結(jié)構(gòu)的解析提供重要信息。表征信號(hào)峰強(qiáng)度的是信號(hào)峰的曲線下面積積分，這一信息對(duì)于1H-NMR譜尤為重要，而對(duì)于13C-NMR譜而言，由于峰強(qiáng)度和原子核數(shù)量的對(duì)應(yīng)關(guān)系并不顯著，因而峰強(qiáng)度并不非常重要。早期的核磁共振譜主要集中于氫譜，這是由于能夠產(chǎn)生核磁共振信號(hào)的1H原子在自

8、然界豐度極高，由其產(chǎn)生的核磁共振信號(hào)很強(qiáng)，容易檢測。隨著傅立葉變換技術(shù)的發(fā)展，核磁共振儀可以在很短的時(shí)間內(nèi)同時(shí)發(fā)出不同頻率的射頻場，這樣就可以對(duì)樣品重復(fù)掃描，從而將微弱的核磁共振信號(hào)從背景噪音中區(qū)分出來，這使得人們可以收集13C核磁共振信號(hào)。近年來，人們發(fā)展了二維核磁共振譜技術(shù)，這使得人們能夠獲得更多關(guān)于分子結(jié)構(gòu)的信息，目前二維核磁共振譜已經(jīng)可