工作報(bào)告編制說明

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1、《煙用水基膠硼酸的測(cè)定》1工作簡況1.1任務(wù)《煙用水基膠硼酸的測(cè)定》1.2項(xiàng)目實(shí)施過程1.3.1項(xiàng)目的啟動(dòng)（1）項(xiàng)目組前期試驗(yàn)針對(duì)電位滴定法、ICP-MS法、分光光度法展開了文獻(xiàn)調(diào)研，并進(jìn)行了初步的試驗(yàn)研究。會(huì)上，與會(huì)代表根據(jù)前期試驗(yàn)研究成果，討論項(xiàng)目需要進(jìn)一步開展的工作，以及硼酸國內(nèi)外限量的調(diào)研研究，并針對(duì)項(xiàng)目組提供的方法文本提出了修改意見。（2）項(xiàng)目組經(jīng)討論決定，對(duì)ICP-MS法、電位滴定法、姜黃素分光光度法、甲亞胺分光光度法四種方法，每種方法組織五家以上實(shí)驗(yàn)室開展方法比對(duì)驗(yàn)證試驗(yàn)。并對(duì)試驗(yàn)實(shí)施的時(shí)間和項(xiàng)目組分工做了安排。電位滴定法參與單位有：標(biāo)準(zhǔn)化中心、廣東中煙、安徽中煙、

2、河南中煙、江西中煙、廣西中煙；分光光度法（兩種方法包括：姜黃素分光光度法和甲亞胺分光光度法）1.3.2項(xiàng)目的研究工作20經(jīng)過比對(duì)驗(yàn)證試驗(yàn)，試驗(yàn)參與人員針對(duì)試驗(yàn)操作過程中存在的問題提出建議：（1）姜黃素分光光度法易受環(huán)境條件的影響（比如水浴溫度，室內(nèi)通風(fēng)情況及燒杯大小、壁厚等等），引起檢測(cè)結(jié)果平行性不好，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)較低，不建議采用。兩種分光光度法操作程序繁雜，建議采用電位滴定法。（2）ICP-MS法測(cè)硼元素時(shí)，會(huì)產(chǎn)生記憶效應(yīng)，可以通過沖洗管道的方式排除。根據(jù)比對(duì)驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)，電位滴定法和ICP-MS法實(shí)驗(yàn)室間一致性情況良好，因此，選擇電位滴定法和ICP-MS法進(jìn)行方

3、法優(yōu)化。通過對(duì)電位滴定法和ICP-MS法進(jìn)行優(yōu)化，并考察了方法的回收率和重復(fù)性，建立了規(guī)范的試驗(yàn)方法。1.3.3項(xiàng)目的共同試驗(yàn)（1）項(xiàng)目組經(jīng)討論，形成一致意見：針對(duì)電位滴定法和ICP-MS法兩種試驗(yàn)方法展開共同試驗(yàn)，且實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)樣品添加丙纖膠，以便涵蓋所有在用的水基膠品種。會(huì)議并明確共同試驗(yàn)的時(shí)間和任務(wù)分工。參加ICP-MS法的單位有：標(biāo)準(zhǔn)化中心、上海煙草（集團(tuán)）、紅云紅河（集團(tuán)）、江西中煙、浙江中煙、廣西中煙；參加電位滴定法的單位有：標(biāo)準(zhǔn)化中心、廣東中煙、安徽中煙、河南中煙、湖南中煙、山東中煙、廣西中煙。（2）與會(huì)代表對(duì)前期試驗(yàn)過程中存在的問題提出完善的建議和意見，并對(duì)項(xiàng)

4、目技術(shù)報(bào)告文本修改意見等。在比對(duì)試驗(yàn)過程中，項(xiàng)目組還不斷與試驗(yàn)人員保持聯(lián)系，收集并反饋他們對(duì)試驗(yàn)過程提出的意見和建議：（1）電位滴定法中的甘露糖醇注明CAS號(hào)避免誤購，增加空白試驗(yàn)。（2）ICP-MS法高濃度樣品應(yīng)稀釋后進(jìn)樣，避免污染檢測(cè)器；ICP-MS法文本中標(biāo)準(zhǔn)曲線不限定范圍，應(yīng)由操作者根據(jù)樣品濃度，調(diào)節(jié)到相應(yīng)的范圍。共同試驗(yàn)取得了圓滿成功，通過共同試驗(yàn)的比對(duì)，考察了方法的再現(xiàn)性，驗(yàn)證了兩方法結(jié)果的一致性。1.3.4試驗(yàn)總結(jié)階段項(xiàng)目組對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目的總體開展情況進(jìn)行總結(jié)，對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)和試驗(yàn)情況進(jìn)行了交流、分析和討論，修改完善標(biāo)準(zhǔn)送審稿，工作報(bào)告、技術(shù)報(bào)告。1.3.5安評(píng)委審議意見

5、煙用添加劑安全性評(píng)估委員會(huì)通過了項(xiàng)目的技術(shù)報(bào)告、工作報(bào)告和兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)文本《煙用水基膠硼酸的測(cè)定電位滴定法》、《煙用水基膠硼酸的測(cè)定電感耦合等離子質(zhì)譜法》的技術(shù)審定。《煙用水基膠硼酸的測(cè)定電位滴定法》審定的投票情況為（實(shí)到委員13人）：項(xiàng)目研究內(nèi)容達(dá)到了合同所規(guī)定的技術(shù)要求，通過了形式審查。技術(shù)內(nèi)容合理，通過煙草添加劑安全性評(píng)估委員會(huì)技術(shù)審查。審定建議包括：①硼酸標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)明確使用的干燥劑；②“氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制”應(yīng)參照相應(yīng)國家標(biāo)準(zhǔn)的配制方法；③“以中等轉(zhuǎn)速不斷攪拌”調(diào)整為“攪拌時(shí)選擇盡可能高轉(zhuǎn)速，以溶液不濺出為限”；④應(yīng)進(jìn)一步考察滴定等當(dāng)點(diǎn)范圍pH=2.5～5.5對(duì)測(cè)定結(jié)果所產(chǎn)生

6、的系統(tǒng)誤差。⑤對(duì)技術(shù)報(bào)告中相關(guān)數(shù)據(jù)的單位進(jìn)行統(tǒng)一。⑥對(duì)技術(shù)報(bào)告中編輯性問題進(jìn)行修改、完善。針對(duì)審定建議，項(xiàng)目組根據(jù)建議①，將“存放于盛有干燥劑的干燥器中”改為“存放于盛有藍(lán)色硅膠干燥劑的干燥器中”；根據(jù)建議②，將原配制過程“稱取氫氧化鈉0.8g，緩慢加入到100mL水中，并攪拌，然后用水稀釋至1000mL”。改為“稱取0.8g氫氧化鈉，溶解于100mL水中，放置冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度”。對(duì)于建議③，項(xiàng)目組進(jìn)行了試驗(yàn)研究，通過研究試驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示，在過高的轉(zhuǎn)速易導(dǎo)致結(jié)果的偏高或偏低，并且結(jié)果RSD偏大。而在中速條件下，結(jié)果較為穩(wěn)定.項(xiàng)目組就該情況與項(xiàng)目

7、副審進(jìn)行了反映與溝通，最終達(dá)成意見，保持“中速條件不斷攪拌”的方式。對(duì)于建議④，項(xiàng)目組考察了兩組對(duì)照試驗(yàn)包括：初始pH調(diào)節(jié)至2.5～5.5以及不調(diào)節(jié)初始pH值結(jié)果，每組試驗(yàn)包括六個(gè)樣品，結(jié)果顯示初始調(diào)節(jié)pH值至2.5～5.5時(shí)，六個(gè)平行結(jié)果的均值為507mg/kg，RSD在0.873%；不調(diào)節(jié)初始pH值時(shí)，六個(gè)平行結(jié)果的均值為468mg/kg，RSD在5.84%。pH值調(diào)節(jié)從2.0～7.0范圍內(nèi)的11個(gè)點(diǎn)的結(jié)果的均值為493mg/kg，因此，pH值調(diào)節(jié)至2.5～5.5所得結(jié)果50