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《氨氮的預(yù)處理方法》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、氨氮預(yù)處理方法氨氮(NH3-N)以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)形式存在于水中,兩者的組成比取決于水的pH值。當(dāng)pH值偏高時(shí),游離氨的比例較高。反之,則銨鹽的比例為高。水中氨氮的來(lái)源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物,某些工業(yè)廢水,如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等,以及農(nóng)田排水。此外,在無(wú)氧環(huán)境中,水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用,還原為氨。在有氧環(huán)境中,水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}、甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。測(cè)定水中各種形態(tài)的氮化合物,有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自凈”狀況。氨氮含量較高時(shí),對(duì)魚類則可呈現(xiàn)毒
2、害作用。一.水樣的保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi),并應(yīng)盡快分析,必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至pH<2,于2—5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氮而遭致污染。預(yù)處理水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質(zhì),影響氨氮的測(cè)定。為此,在分析時(shí)需做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)較清潔的水,可采用絮凝沉淀法,對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水,則以蒸餾法使之消除干擾。(一)絮凝沉淀法概述加適量的硫酸鋅于水樣中,并加氫氧化鈉使呈堿性,生成氫氧化鋅沉淀,再經(jīng)過(guò)濾去除顏色和渾濁等。儀器100ml具塞量筒或比色管。試劑(1)10%(m/V)硫酸鋅溶液:稱
3、取10g硫酸鋅溶于水,稀釋至100ml。(2)25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶于水,稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中。步驟1、預(yù)處理步驟取100ml水樣于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1—0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至10.5左右,混勻。放置使沉淀,用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速濾紙過(guò)濾,棄去初濾液20ml。2、測(cè)定步驟取過(guò)濾后的水10mL,加入N3試劑1mL,N2試劑1mL,搖勻,顯色10min后進(jìn)行比色測(cè)定。(二)蒸餾法概述調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0—7.4的范圍,加入適量氧化
4、鎂使呈微堿性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH緩沖溶液使呈弱堿性進(jìn)行蒸餾;pH過(guò)高能促使有機(jī)氮的水解,導(dǎo)致結(jié)果偏高),蒸餾釋出的氨,被吸收于硼酸溶液中。儀器帶氮球的定氮蒸餾裝置:500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管。試劑水樣稀釋及試劑配制均用無(wú)氨水。1.1mol/L鹽酸溶液。2.1mol/L氫氧化鈉溶液。3.輕質(zhì)氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽。4.0.05%溴百里酚藍(lán)指示液(pH6.0—7.6)。5.防沫劑,如石蠟碎片。6.吸收液:①硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水稀釋至1
5、L。②硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。步驟1、預(yù)處理步驟取250ml水樣(如氨氮含量較高,可分取適量并加水至250ml,使氨氮含量不超過(guò)2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)管下端插入吸收液液面下,以50ml硼酸溶液為吸收液。加熱蒸餾至餾出液達(dá)200ml時(shí),停止蒸餾。定容至250ml。2、測(cè)定步驟取過(guò)濾后的水10mL,加入N3試劑1mL,N2試劑1mL,搖勻,顯色10min后進(jìn)行比色測(cè)定
6、。注意事項(xiàng)(1)蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸,否則可造成餾出液溫度升高,氨吸收不完全。(2)防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫,必要時(shí)加入少量石蠟碎片于凱氏燒瓶中。(3)水樣如含余氯,則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。