YBT191.7-2001 鉻礦石化學(xué)分析方法 紅外線吸收法測定硫量_.pdf

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1、D33YB中華人民共和國黑色冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YB/T191.1~191.7-2001鉻礦石化學(xué)分析方法Methodsforchemicalanalysisofchromiumores2001一07一09發(fā)布2002一01一01實(shí)施國家經(jīng)濟(jì)貿(mào)易委員會發(fā)布YB/T191.7-2001前言YB/T191在《鉻礦石化學(xué)分析方法》總標(biāo)題下，包括7個獨(dú)立部分，本標(biāo)準(zhǔn)是其中的第7部分。重量法測定水分含量滴定法測定三氧化二銘含量高氯酸脫水重量法測定二氧化硅含量重鉻酸鉀滴定法測定全鐵含量EDTA滴定法測定氧化鈣和氧化鎂含量磷鑰藍(lán)分光光度法測定磷含量紅外線吸收法測定硫含量本標(biāo)準(zhǔn)由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院提出并歸

2、口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:上海申佳鐵合金有限責(zé)任公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:毛建國。中華人民共和國黑色冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)鉻礦石化學(xué)分析方法紅外線吸收法測定硫含量YB/T191.7一2001Methodsforchemicalanalysisofchromiumores-Theinfraredabsorptionmethodforthedeterminationofsulfurcontent范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用紅外線吸收法測定硫含量的方法提要、試劑與材料、儀器與設(shè)備、取制樣、分析步驟、允許差。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉻礦石中硫含量的測定。測定范圍:0.005?/,(質(zhì)量分?jǐn)?shù))一。.045寫(質(zhì)量分?jǐn)?shù))2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)

3、準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T2007.1-1987散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工取樣方法GB/T2007.2-1987散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法3方法提要試樣于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒，生成的二氧化硫由氧氣載至紅外線分析儀的測量室，二氧化硫吸收其特定波長的紅外能，其吸收能與其濃度成正比，根據(jù)檢測器接收能量的變化可測得硫含量。4試劑與材料4.1高氯酸鎂:無水、粒狀。4.2高效CO:吸收劑:無水、粒狀。4.3玻璃棉。4.4鎢粒:粒度0.8m

4、m-1.4mm,w(S)<0.0002%。4.5純鐵:粒度0.8mm-1.8mm,w(S)<0.0010Yoo4.6錫粒:粒度0.4mm-0.8mm,w(S)<0.0003%.4.7氧氣:純度>99.5%其他級別氧氣若能獲得低而一致的空白也可使用。4.B動力氣:氮?dú)饣驂嚎s空氣，其水分及有機(jī)物雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)<0.5%.4.9柑竭:直徑X高度=23mmX23mm或25mmX25mm，并在高于1200C的高溫加熱爐中灼燒4h，冷卻后待用。4門0塔竭鉗。國家經(jīng)濟(jì)貿(mào)易委員會2001一07-09批準(zhǔn)2002一01一01實(shí)施YB/'r1917-2001儀器與設(shè)備紅外線吸收定硫儀紅外線吸收定硫儀(靈敏

5、度為。.1x10-s)，其流程圖如圖1所示。1-氧氣瓶;2一兩級壓力調(diào)節(jié)器;3一洗氣瓶;4,9一石英管;5壓力調(diào)節(jié)器6高頻感應(yīng)爐;7燃燒管;8除塵器;10-流量控制器;I1一二氧化硫紅外檢測器圖1紅外線吸收定硫儀流程圖5.1.1石英管4:內(nèi)裝二氧化碳吸收劑(4-2)及高氯酸鎂(4.1)5.1.2石英管8:內(nèi)裝高氯酸鎂(4.1)05.1.3石英管9:內(nèi)裝玻璃棉(4.3).5.2氣源5.2.1載氣系統(tǒng):包括氧氣容器、兩級壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時序控制部分5.2.2動力氣源系統(tǒng)包括動力氣(4.8)、兩級壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時序控制部分。5.3高頻感應(yīng)爐應(yīng)

6、滿足試樣熔融溫度的要求。5.4控制系統(tǒng)5.4門微處理機(jī)系統(tǒng)包括中央處理機(jī)、存貯器、鍵盤輸人設(shè)備、信息中心顯示屏及分析結(jié)果打印機(jī)等5.4.2控制功能包括自動裝卸塔禍和爐臺升降、自動清掃、分析條件選擇設(shè)置、分析過程的監(jiān)控和報警中斷、分析數(shù)據(jù)的采集、計(jì)算、校正及處理等5.5測量系統(tǒng)主要由微處理機(jī)控制的電子天平(感量不大于0.001g)、紅外線分析器及電子測量元件組成。6取制樣按照GB/T2007.1和GB/T2007.2規(guī)定進(jìn)行取制樣。試樣應(yīng)全部通過0.125mm篩孔，并在干燥箱內(nèi)于105C溫度下烘1h，放人干燥器內(nèi)冷卻至室溫待用。了分析步驟7.1試料量稱取。.20g-0.25g試料，準(zhǔn)確至

7、。.001go了.2空白試驗(yàn)稱取。.200g鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品[二(S)G0.005。%習(xí)置于預(yù)先盛有。.500g士。.005g錫粒(4.6)和0.600g士。.005g純鐵(4.5)的柑禍(4-9)內(nèi)，覆蓋1.350g士0.005g鎢粒(4-4)，于同一通道，按7.5進(jìn)37YB/T191.7-2001行測定。重復(fù)足夠次數(shù)，直至得到比較一致的讀數(shù)，減去標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)樣品的硫含量值即為空白值。記錄最小的三次空白值，計(jì)算平均值參考儀器說明書，將平均值輸人到分析儀