化學(xué)成分分析方法及原理

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1、常見化學(xué)成分分析方法及原理一化學(xué)分析利用物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析，稱為化學(xué)分析?；瘜W(xué)分析歷史悠久，是分析化學(xué)的基礎(chǔ)，又稱為經(jīng)典分析?；瘜W(xué)分析是絕對定量的，根據(jù)樣品的量、反應(yīng)產(chǎn)物的量或所消耗試劑的量及反應(yīng)的化學(xué)計量關(guān)系，通過計算得待測組分的量。而另一重要的分析方法儀器分析是相對定量，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，估計出來?；瘜W(xué)分析根據(jù)其操作方法的不同，可將其分為滴定分析和重量分析。而近年來國內(nèi)以形成了另一種分析概念，國內(nèi)稱為“微譜分析”技術(shù)。分析有：主成分分析和全成分分析等等。⑴滴定分析根據(jù)滴定所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積以及被測物質(zhì)與

2、標(biāo)準(zhǔn)溶液所進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)計量關(guān)系，求出被測物質(zhì)的含量，這種分析被稱為滴定分析，也叫容量分析。利用溶液4大平衡：酸堿（電離）平衡、氧化還原平衡、絡(luò)合（配位）平衡、沉淀溶解平衡。滴定分析根據(jù)其反應(yīng)類型的不同，可將其分為：（a）酸堿滴定法：測各類酸堿的酸堿度和酸堿的含量；（b）氧化還原滴定法：測具有氧化還原性的物質(zhì)；（c）絡(luò)合滴定法：測金屬離子的含量；（d）沉淀滴定法：測鹵素和銀。⑵重量分析根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)，選擇合適的化學(xué)反應(yīng)，將被測組分轉(zhuǎn)化為一種組成固定的沉淀或氣體形式，通過鈍化、干燥、灼燒或吸收劑的吸收等一系列的處理后，精

3、確稱量，求出被測組分的含量，這種分析稱為重量分析。二光譜分析根據(jù)物質(zhì)的光譜來鑒別物質(zhì)及確定它的化學(xué)組成和相對含量的方法叫光譜分析．其優(yōu)點(diǎn)是靈敏，迅速．根據(jù)分析原理光譜分析可分為發(fā)射光譜分析與吸收光譜分析二種；根據(jù)被測成分的形態(tài)可分為原子光譜分析與分子光譜分析。光譜分析的被測成分是原子的稱為原子光譜,被測成分是分子的則稱為分子光譜。原理：發(fā)射光譜分析是根據(jù)被測原子或分子在激發(fā)狀態(tài)下發(fā)射的特征光譜的強(qiáng)度計算其含量。吸收光譜是根據(jù)待測元素的特征光譜,通過樣品蒸汽中待測元素的基態(tài)原子吸收被測元素的光譜后被減弱的強(qiáng)度計算其含量。它符

4、合郎珀-比爾定律:A=-lgI/Io=-lgT=KCL式中I為透射光強(qiáng)度，I0為發(fā)射光強(qiáng)度，T為透射比，L為光通過原子化器光程由于L是不變值所以A=KC。物理原理：任何元素的原子都是由原子核和繞核運(yùn)動的電子組成的，原子核外電子按其能量的高低分層分布而形成不同的能級，因此，一個原子核可以具有多種能級狀態(tài)。能量最低的能級狀態(tài)稱為基態(tài)能級（E0=0），其余能級稱為激發(fā)態(tài)能級，而能最低的激發(fā)態(tài)則稱為第一激發(fā)態(tài)。正常情況下，原子處于基態(tài)，核外電子在各自能量最低的軌道上運(yùn)動。如果將一定外界能量如光能提供給該基態(tài)原子，當(dāng)外界光能量E恰好

5、等于該基態(tài)原子中基態(tài)和某一較高能級之間的能級差E時，該原子將吸收這一特征波長的光，外層電子由基態(tài)躍遷到相應(yīng)的激發(fā)態(tài)。原來提供能量的光經(jīng)分光后譜線中缺少了一些特征光譜線，因而產(chǎn)生原子吸收光譜。電子躍遷到較高能級以后處于激發(fā)態(tài)，但激發(fā)態(tài)電子是不穩(wěn)定的，大約經(jīng)過10-8秒以后，激發(fā)態(tài)電子將返回基態(tài)或其它較低能級，并將電子躍遷時所吸收的能量以光的形式釋放出去，這個過程稱原子發(fā)射光譜?？梢娫游展庾V過程吸收輻射能量，而原子發(fā)射光譜過程則釋放輻射能量。三質(zhì)譜分析質(zhì)譜：按照離子的質(zhì)量對電荷比值(即質(zhì)荷比)的大小依次排列所構(gòu)成的圖譜，稱

6、為質(zhì)譜。質(zhì)譜分析法：利用質(zhì)譜進(jìn)行定性、定量分析和結(jié)構(gòu)分析的方法稱為質(zhì)譜分析法原理：質(zhì)譜法是采用高速電子來撞擊氣態(tài)分子或原子，將電離后的正離子加速導(dǎo)入質(zhì)量分析器中，然后按質(zhì)荷比（m/z）的大小順序進(jìn)行收集和記錄，即得到質(zhì)譜圖。質(zhì)譜不是波譜，而是物質(zhì)帶電粒子的質(zhì)量譜。其基本程序為：真空系統(tǒng)→進(jìn)樣系統(tǒng)→離子源→質(zhì)量分析器→檢測器→記錄系統(tǒng)四色譜分析色譜法，又稱層析，是一種分離和分析方法，在分析化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)等領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用。色譜法利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配，以流動相對固定相中的混合物進(jìn)行洗脫，混合物中不

7、同的物質(zhì)會以不同的速度沿固定相移動，最終達(dá)到分離的效果原理：色譜過程的本質(zhì)是待分離物質(zhì)分子在固定相和流動相之間分配平衡的過程，不同的物質(zhì)在兩相之間的分配會不同，這使其隨流動相運(yùn)動速度各不相同，隨著流動相的運(yùn)動，混合物中的不同組分在固定相上相互分離。根據(jù)物質(zhì)的分離機(jī)制，又可以分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、凝膠色譜、親和色譜等類別。a.吸附色譜吸附色譜利用固定相吸附中對物質(zhì)分子吸附能力的差異實(shí)現(xiàn)對混合物的分離，吸附色譜的色譜過程是流動相分子與物質(zhì)分子競爭固定相吸附中心的過程吸附色譜的分配系數(shù)表達(dá)式如下：其中表示被吸附于

8、固定相活性中心的組分分子含量，表示游離于流動相中的組分分子含量。分配系數(shù)對于計算待分離物質(zhì)組分的保留時間有很重要的意義。b.分配色譜分配色譜利用固定相與流動相之間對待分離組分溶解度的差異來實(shí)現(xiàn)分離。分配色譜的固定相一般為液相的溶劑，依靠圖布、鍵合、吸附等手段分布于色譜柱或者擔(dān)體表面。分配色譜過程本質(zhì)上是