大孔吸附樹脂

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1、大孔吸附樹脂技術(shù)大孔吸附樹脂技術(shù)就是以大孔吸附樹脂為吸附劑，利用其對不同成分的選擇性吸附和篩選作用，通過選用適宜的吸附和解吸條件借以分離、提純某一或某一類有機(jī)化合物的技術(shù)。應(yīng)用大孔樹脂進(jìn)行分離的技術(shù)是20世紀(jì)60年代末發(fā)展起來的繼離子交換樹脂后的分離新技術(shù)之一。一、大孔吸附樹脂技術(shù)的基本原理大孔吸附樹脂分離技術(shù)是利用大孔吸附樹脂對欲分離物質(zhì)的吸附作用和篩選作用達(dá)到分離目的的方法。大孔吸附樹脂柱色譜是以大孔吸附樹脂為固定相，使天然物提取液通過裝有大孔樹脂的柱子，其中的有效成分有選擇性地吸附在樹脂上，而雜質(zhì)成分不被吸附，再經(jīng)適當(dāng)?shù)?/p>

2、溶劑洗脫，收集含有效成分的流出液，合并濃縮，回收溶劑，便可除掉天然物提取液中的雜質(zhì)成分，達(dá)到有效分與提取液中糖類、色素等雜質(zhì)分離的目的。這是一種純化精制天然有機(jī)化合物的新工藝。大孔吸附樹脂也叫大網(wǎng)格吸附劑，是繼離子交換樹脂之后又一新型分離介質(zhì)。既不同于離子交換樹脂，又有別于凝膠分子篩，同時(shí)兼有吸附劑和篩選性，是以吸附作用和篩選作用相結(jié)合的分離材料，其吸附作用是由于范德華引力或產(chǎn)生氫鍵的結(jié)果，而篩選作用則是由樹脂本身多孔性結(jié)構(gòu)所決定。由于孔隙度比較大，它具有很大的比表面積。根據(jù)樹脂骨架材料的不同，打孔樹脂可分為非極性、中極性和極

3、性三大類。根據(jù)分離物質(zhì)極性大小，通過所選擇的與之相適應(yīng)的大孔吸附樹脂的選擇性吸附就能得到分離目的。二、大孔吸附樹脂的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)及種類大孔樹脂是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來的一類有機(jī)高聚物吸附劑，多為苯乙烯型或2-甲基丙烯酸酯型。由于與普通凝膠樹脂的合成方法不同，大孔樹脂的孔徑與比表面積都比較大。大孔樹脂內(nèi)部具有三維空間立體結(jié)構(gòu)，顯微形狀為球形顆粒，一般為白色球形顆粒狀，粒度多為20~60目。顆粒內(nèi)部喲很多網(wǎng)狀孔穴而具有很大的比表面積，具有良好的篩選吸附性能，比表面積越大，吸附能力越強(qiáng)。另外，在樹脂合成時(shí)刻引入酰胺基、酚羥基等極性基

4、團(tuán)，使樹脂具有適當(dāng)?shù)臉O性，可用于極性化合物的吸附。大孔樹脂隨之變條件及原料性質(zhì)的不同，性能差異很大。它們與無機(jī)類多孔體的空隙結(jié)構(gòu)不同，無機(jī)類多孔體可按離子鍵能晶格排列的比較規(guī)整，其鍵長、鍵角、大小和方向都是固定的，構(gòu)成的空穴也是均勻規(guī)整的，面大孔樹脂的空隙形狀和大小分布則不相同，是很不均勻、不規(guī)整的，其結(jié)構(gòu)也十分復(fù)雜。大孔樹脂的孔隙不全在大孔徑范圍內(nèi)，其中也有很多過度孔和微孔，只是它們的孔徑范圍集中在大孔區(qū)域內(nèi)。大孔吸附樹脂是一類不含交換基團(tuán)的高分子吸附劑，理化性質(zhì)穩(wěn)定，不溶于水、酸、堿及常用有機(jī)溶劑（如乙醇、丙酮及烴類等），

5、對有機(jī)物有分離富集作用，且不受無機(jī)鹽類及強(qiáng)高分子、低分子化合物的干擾，在水溶液中吸附力較強(qiáng)且有良好的吸附選擇性。與傳統(tǒng)吸附劑相比，它具有選擇性好、吸附容量大、解析容易、機(jī)械強(qiáng)度高、附污染、流體阻力小、可以多次反復(fù)使用、再生比較容易等優(yōu)點(diǎn)。目前，國內(nèi)外使用的大孔吸附樹脂種類很多，型號各異，性能差異很大，如國產(chǎn)的AB-8、X-5、NKA-9、D-101、DA-201、H-103、LD-605、CDA-40、D-1300、MD-05271、AD-40等。大孔吸附樹脂理化性質(zhì)穩(wěn)定，一般不溶于酸堿及有機(jī)溶媒，在水和有機(jī)溶劑中可以吸收溶劑

6、而膨脹一、大孔吸附樹脂柱色譜分離效果的影響因素大孔吸附樹脂柱色譜對天然有機(jī)化合物的吸附分離受諸多因素影響，除樹脂和化合物性質(zhì)外，洗脫劑的種類、濃度、pH值，樹脂和樣品預(yù)處理方法，樣品與樹脂用量等都能影響分離純化的效果。（一）被分離成分的性質(zhì)欲分離的天然產(chǎn)物成分的極性大小和分子體積是影響分離的關(guān)鍵。1.分子的極性分子的極性大小直接影響分離效果，一般而言，極性較大的分子一般適于中極性的樹脂上分離、極性小的分子適于在非極性樹脂上分離。但對于中極性樹脂來說，待分離化合物分子上能形成氫鍵的集團(tuán)越多，吸附越強(qiáng)。2.分子的大小有機(jī)物通過樹脂

7、的網(wǎng)孔擴(kuò)散到樹脂網(wǎng)孔內(nèi)表面而被吸附，因此樹脂吸附能力大小與分子體積密度有關(guān)?；衔锏姆肿芋w積越大，吸附能力越強(qiáng)，這與大體積分子的疏水性增強(qiáng)有關(guān)。另一方面，化合物分子體積是大孔吸附樹脂篩分作用的決定因素，分子體積較大的化合物選擇較大孔徑的樹脂，否則將影響到分離效果。（二）上樣溶劑的性質(zhì)1.溶劑對樣品成分的溶解性通常一種成分在某種溶劑中溶解度大，則在該溶劑中樹脂對該物質(zhì)的吸附力就小，反之亦然。如果在上樣溶液中加入適量無機(jī)鹽（如氯化鈉、硫酸鈉、硫酸銨等），可使樹脂的吸附量大。2.溶劑的pH值一般而言，酸性化合物應(yīng)在酸性溶液中進(jìn)行吸附

8、，堿性化合物在堿性溶液中進(jìn)行吸附，中性化合物可在近中性的情況下被吸附。（一）上樣溶液的濃度樹脂吸附量一般與上樣溶液濃度成反比，通常以較低濃度進(jìn)行吸附較為有利，如果上樣溶液偏高，則吸附量會(huì)顯著減小。（二）吸附流速對于同一濃度的上樣溶液，吸附流速過大，樹脂的吸附量就會(huì)下降，但吸附