高溫固相還原法與合成LiFePO4

高溫固相還原法與合成LiFePO4

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1、高溫固相還原法與合成LiFePO/C正極材料及其電化學(xué)性能的研究0940606115華益晶(江蘇科技大學(xué)生物與化學(xué)工程學(xué)院江蘇鎮(zhèn)江212003)摘要:通過查閱相關(guān)資料,了解了高溫固相合成技術(shù)的概念,國內(nèi)外基本情況以及發(fā)展過程,包插制備工藝、應(yīng)用領(lǐng)域等,從而總結(jié)出高溫固相合成技術(shù)的特點,并簡要介紹了高溫固相技術(shù)合成的理論,提出了高溫固相合成技術(shù)發(fā)展方向的展望以及最新研究動向。通過固相還原法制備了LiFePO/C復(fù)合正極材料。采用XRD、SEM,循壞伏安以及充放電測試等方法對其晶體結(jié)構(gòu)、表觀形貌和電化學(xué)性能進行了研究.研究

2、結(jié)果表明,鍛燒溫度對材料的電化學(xué)性能有較大影響,在700°C鍛燒所得產(chǎn)物為單一的橄欖石型晶體結(jié)構(gòu),粒徑分布較均勻,且具有良好的電化學(xué)性能。關(guān)鍵詞:固相還原鋰離子電池正極材料1引言:固體材料在高溫下加熱時,因其中的某些組分分解逸出或固體與周圍中的某些物質(zhì)作用使固體物系的重量發(fā)生變化,如鹽類的分解、含水礦物的脫水、有機質(zhì)的燃燒等會使物系重量減輕、高溫氧化、反應(yīng)燒結(jié)等則會使物系重量增加。I古I體物質(zhì)中的質(zhì)點,在高于絕對零度的溫度下總是在其平衡位置做諧振動。溫度升高時,振幅增大。當溫度足夠高時,晶格中的質(zhì)點就會脫離晶格平衡位置

3、,與周圍其他質(zhì)點產(chǎn)生換位作用,在單元系統(tǒng)中表現(xiàn)為燒結(jié),在二元或多元系統(tǒng)則可能有新的化合物出現(xiàn),沒有液相或氣相參與,由固體物質(zhì)之間直接作用。本文通過I古I相合成中常用的熱重分析法(thermogravimetry,簡稱TG法)研究碳酸鈉-二氧化硅系統(tǒng)的固相反應(yīng)并對其動力學(xué)規(guī)律進行驗證,以及鋰離子止極材料和其電化學(xué)性能的研究。TangZhiyuan*,WangXiaojing(SchoolofChemicalEngineeringandTechnology,Tianjinuniversity;)Abstract:Using

4、theprotecting-envionmentmeterialsLiH2PO4asthesourceofLiandFeC2O4asthesourceofFe,LiFePO4/Ccompositecathodematerialsweresynthesizedthroughpresinteringmeterialsfor6handsinteringthemeterialsfor16hbyhightemperaturesolidstatemethodinaninertatmosphere.Makethestudyonthe

5、propertiesofLiFePO4/CusingthemethodofConstantCurrentCharge-discharge,CyclicVoltammogram(CV),electrochemistryImpedanceSpectra(EIS).TheresultsoftheConstantCurrentCharge-dischargetestdemonstratethattheinitialcharge-dischargecapacity,namely138.36and126.7mAh/g,wereob

6、tainedatroomtemperatureand0.1Ccharge-dischangerate.After20cycles,thedischargecapacitywas111.42mAh/g,Thecapacityretains87.94%.Keywords:Appliedchemistry;Lithium-ionbatteries;Carbon-covering;Cathodematerials;Hightemperaturesolidstatemethod2正文2.1碳酸鈉-二氧化硅系統(tǒng)固相反應(yīng)反應(yīng)按下式進

7、行:NaC03+Si02—?NaSi0.3+CO2f恒溫下通過測量不同時間t時,失去的CO?的重量,可計算出NazCOs的反應(yīng)量進,/32而計算出其對應(yīng)的轉(zhuǎn)化率G來驗證楊德方程:[1-(1-0]=^1的正確性。式中K-Aexp(-Q/RT)為楊德方程的速率常數(shù),Q為反應(yīng)的表觀活化能,改變反應(yīng)溫度,則可通過楊德方程計算出不同溫度下的心和Q.2.2硫酸鐵鋰/碳正極材料的合成以Fe心,Li2C03和(NHJ2HPO1合成反應(yīng)前驅(qū)體,用環(huán)氧樹脂作為碳源,通過固相還原法制備LiFcPOyC復(fù)合材料.按物質(zhì)的量比為0.5:1.0:

8、0.5分別稱取一定量的FeO,(NHJ2HP04和比CO:,,用無水乙醇作分散劑球磨混合均勻后,在氮氣氣氛中于300°C下加熱6h,冷卻后研磨得到反應(yīng)前驅(qū)體,將此前驅(qū)體與用無水乙醇分散的環(huán)氧樹脂均勻混合后,往其中加入一定量的乙二胺,在烘箱中于50°C保溫2h,使之固化,然后在氮氣氣氛中于500-800°C下鍛燒24h,冷卻,研磨后

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