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《薯蕷皂素標準物質的研制》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在工程資料-天天文庫。
1、薯損皂素標準物質的研制蘭韜董跟來初僑劉文楊麗王鶴妍王尉席興軍中國標準化研究院亞東信基（北京）農產品有限公司北京市理化分析測試中心摘要：按照JJF1006——1994《一級標準物質技術規(guī)范》的要求，建立薯禎皂素標準物質的研制方法。采用IR、UV、MS和NMR等方法對薯殞皂素標準物質進行定性分析，以高效液相色譜方法進行均勻性和穩(wěn)定性檢驗，通過8家實驗室的聯(lián)合定值，完成結果的數(shù)據(jù)分析。結果表明：該標準物質的均勻性和穩(wěn)定性良好，定值結果為98.9%,置信度為95%的不確定度為0.2%。研制出的標準物質可用于薯預產品的檢測和質量控制。關鍵詞：薯議皂素;標準物質;均勻性;穩(wěn)定性;定值;作者簡介：蘭
2、韜（1984-），男，安徽馬鞍山市人，助理研究員，博士，研究方向為農產品標準樣品研制。作者簡介：席興軍（1973-），男，廣西橫縣人，副研究員，博士，主要從事農產品標準樣品研究。收稿日期：2017-03-18基金：中央基木科研業(yè)務費專項經費（562016Y-4687,562016Y-4492,562017Y-5284）PreparationofDiosgenincertifiedreferencematerialsLANTaoDONGGenlaiCHUQiaoLIUWenYANGLiWANGHeyanWANGWeiXIXingjunChinaNationalInstituteofSta
3、ndardization;Yadongxinji(Beijing)AgriculturalProductsCo.,Ltd.;BeijingCentreforPhysicalandChemicalAnalysis;Abstract：ThepreparationmethodofDiosgcninrcfcrcnccmaterialswascstablishcdaccordingtothetechnicalnormofprimaryreferencematerial(JJF1006-1994).QualitativeanalysisofDiosgeninwascarriedoutbyUV,IR
4、,MSandNMRspectrumandhigh-performaneeliquidchromatographywascarriedoutforhomogeneityandstabi1ityinspection.AcooperativecertificeitionwasconduetedwithcightlaborstoricsandthecertificeitiondatawereanalyzedTheresultsshowedthatthehomogeneityandstabilityofDiosgeninwereexcellentandthecertifiedvaluewas98
5、.9%withtheexpanduncertaintyof0.2%inconfideneecoefficientof95%.TherefereneematerialofDiosgenincanbeusedforinspectionandqua!itycontrolofrelatedproducts.Keyword：Diosgenin;referencematerinl;homogeneity;stnb訂ity;certification;Received：2017-03-180引言盾葉薯殞為我國特有的薯殞科多年生草本植物LQ。薯預皂素(Diosgenin)是盾葉薯預的主要化學成分，在制
6、藥行業(yè)中應用較為廣泛，是笛體激素類藥物的重要原料來源，以薯議皂素為原料，通過衍牛、合成等方法制得多種藥物［2-3］。研究表明，薯菽皂素具有抗過敏、抗炎［4-5］、抗腫瘤［6-8］等多種醫(yī)學價值。提取薯殞皂素的方法有酸水解法、預發(fā)酵法、流體萃取法、酶解法、微生物發(fā)酵法和色譜法等衛(wèi)1。張裕卿等運用直接酸水解法，通過優(yōu)化酸水解時間和提取時間，最后干燥得薯預皂素，提取率為44.81%。張雯等［11］采用菌種黑曲霉,氮源為0.5%尿素，盾葉薯禎發(fā)酵90h后，以氯仿為提取溶劑，回收率達到1.26%。毛楠等曲通過發(fā)酵法提取薯菽皂素，除去部分纖維后使用淀粉酶酶解,發(fā)酵后除去酒精并用硫酸水解提取薯預皂素
7、，提取率可達2.09%o文獻報道薯預皂素的檢測方法包括薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法也等，但這些方法均為相對法，需要薯預皂素標準物質作為對照才能準確定量。目前，國內未見薯預皂素國家二級標準物質研制的報道，薯預皂素標準物質的研制滿足了相關產品的分析檢測、質量控制的需求，保證了產品檢測數(shù)據(jù)的準確性、可比性和溯源性［13］。本研究采用酸水解法、萃取、除色、減壓濃縮制備薯預皂素，通過紅外光譜（IR）、紫外-可見吸收光譜（UV-VIS）、質譜（M
