13丙酮的碘化

13丙酮的碘化

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1、實驗十三丙酮的碘化注意事項實驗討論思考題數(shù)據(jù)處理實驗成敗的關鍵實驗目的基本要求實驗原理藥品儀器實驗步驟一實驗目的測定用酸作催化劑時丙酮碘化反應的速率常數(shù)及活化能。初步認識復雜反應機理,了解復雜反應表觀速率常數(shù)的求算方法。掌握分光光度計的使用方法。二基本要求1.通過用分光光度計測定酸性溶液中丙酮碘化反應,使學生掌握如何測定反應物的級數(shù)和反應速率常數(shù),如何設計實驗方法。2.掌握分光光度計的使用方法三實驗原理三實驗原理三實驗原理四儀器試劑儀器:分光光度計1套;容量瓶(50mL)4只;超級恒溫槽1臺;帶有恒溫夾層的比色皿1個

2、;移液管(10mL)3只;停表1塊。藥品:碘溶液(含4%KI)(0.03mol·dm-3);標準鹽酸溶液(1mol·dm-3);丙酮溶液(2mol·dm-3)四儀器試劑1.實驗準備:①恒溫槽恒溫(25.0±0.1)℃或(30.0±0.1)℃。②開啟有關儀器,分光光度計要預熱30min。③取四個潔凈的50mL容量瓶,第一個裝滿蒸餾水;第二個用移液管移入5mlI2溶液,用蒸餾水稀釋至刻度;第三個用移液管移入5mlI2溶液和5mlHCl溶液;第四個先加入少許蒸餾水,再加入5mL丙酮溶液。然后將四個容量瓶放在恒溫槽中恒溫備用

3、。五實驗步驟2.透光率100%的校正:分光光度計波長調(diào)在565nm;狹縫寬度2(或1)nm;控制面板上工作狀態(tài)調(diào)在透光率檔。比色皿中裝滿蒸餾水,在光路中放好。恒溫10min后調(diào)節(jié)蒸餾水的透光率為100%。3.測量εd值:取恒溫好的碘溶液注入恒溫比色皿,在(25.0±0.1)℃時,置于光路中,測其透光率。五實驗步驟4.測定丙酮碘化反應的速率常數(shù)將恒溫的丙酮溶液倒入盛有酸和碘混合液的容量瓶中,用恒溫好的蒸餾水洗滌盛有丙酮的容量瓶3次。洗滌液均倒入盛有混合液的容量瓶中,最后用蒸餾水稀釋至刻度,混合均勻,倒入比色皿少許,洗滌

4、三次傾出。然后再裝滿比色皿,用擦鏡紙擦去殘液,置于光路中,測定透光率,并同時開啟停表。以后每隔3min讀一次透光率,直到光點指在透光率100%為止。以上數(shù)據(jù)記錄也可由微機自動采集。五實驗步驟5.測定各反應物的反應級數(shù)編號2mol·dm-3丙酮溶液1mol·dm-3鹽酸溶液0.03mol·dm-3碘溶液210mL5mL5mL35mL10mL5mL45mL5mL2.5mL測定方法同步驟3,溫度仍為(25.0±0.1)℃或(30.0±0.1)℃。五實驗步驟6.將恒溫槽的溫度升高到(35.0±0.1)℃,重復上述操作1.③,

5、2,3,4,但測定時間應相應縮短,可改為2min記錄一次。五實驗步驟六注意事項溫度影響反應速率常數(shù),實驗時體系始終要恒溫?;旌戏磻芤簳r操作必須迅速準確。比色皿的位置不得變化。1.把實驗數(shù)據(jù)填入下表:CI2=;T=;lgT=;εd=。時間/min透光率TlgT25.0℃35.0℃25.0℃35.0℃七數(shù)據(jù)處理七數(shù)據(jù)處理2.將lgT對時間t作圖,得一直線,從直線的斜率,可求出反應的速率常數(shù)。3.利用25.0℃及35.0℃時的k值求丙酮碘化反應的活化能。4.反應級數(shù)的求算:由實驗步驟4、5中測得的數(shù)據(jù),分別以lnT對t作

6、圖,得到四條直線。求出各直線斜率,即為不同起始濃度時的反應速率,代入(10)、(11)式可求出α,β,γ。八實驗成敗的關鍵1.式(3)直線的斜率與CA和有關,因此需準確配制溶液的濃度。2.溫度影響反應速率常數(shù),實驗時,體系要始終恒溫。九實驗討論雖然在反應(1)和(2)中,從表觀上看除I2外沒有其它物質(zhì)吸收可見光,但實際上反應體系中卻還存在著一個次要反應,即在溶液中存在著I2、I-和I3-的平衡:I2+I-=I3-(12)其中I2和I3-都吸收可見光。因此反應體系的吸光度不僅取決于I2的濃度而且與I3-的濃度有關。根據(jù)

7、朗伯-比爾定律知,在含有I3-和I2的溶液的總光密度E可以表示為I3-和I2兩部分消光度之和九實驗討論A=AI2+AI3-=εI2LCI2+εI3-LCI3-(13)而摩爾消光系數(shù)εI2和εI3-是入射光波長的函數(shù)。在特定條件下,即波長λ=565nm時,εI2=εI3-所以(13)式就可變?yōu)锳=εI2L(CI2+CI3-)(14)也就是說,在565nm這一特定的波長條件下,溶液的吸光度A與總碘量(I2+I3-)成正比。因此常數(shù)εL就可以由測定已知濃度碘溶液的總吸光度A來求出。所以本實驗必須選擇工作波長為565nm。十

8、思考題本實驗中,是將丙酮溶液加到鹽酸和碘的混合液中,但沒有立即計時,而是當混合物稀釋至50mL,搖勻倒入恒溫比色皿測透光率時才開始計時,這樣做是否影響實驗結(jié)果?為什么?2.影響本實驗結(jié)果的主要因素是什么?3.丙酮碘化反應每人記錄的反應起始時間各不相同,這對所測反應速度常數(shù)有何影響?為什么?4.對丙酮碘化反應實驗,為什么要固定入射光的波長?5.配

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