溶膠凝膠法制備鋯－鈷高溫防氧化粉體

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1、溶膠凝膠法制備錯一鉆高溫防氧化粉體摘要在調(diào)節(jié)劑檸檬酸鍍的作用下，采用溶膠凝膠法制備了Y穩(wěn)定的Z「C（）粉體，經(jīng)高溫燒結(jié)制得致密陶瓷薄膜。利用場發(fā)射掃描電鏡（SEM）表征了Zr-Co粉體的形貌特征和燒結(jié)后的陶瓷薄膜結(jié)構(gòu)，熱重（TG/DTA）分析了Zr-Co粉體燒結(jié)過程的失重和相轉(zhuǎn)變吸放熱過程，X射線衍射（XRD）分析跟蹤了不同溫度段燒結(jié)體系的組成變化趨勢，在此基礎上對粉體燒結(jié)后陶瓷薄膜的防氧化效果進行了分析，結(jié)果表明：溫度對粉體的顆粒形貌和晶相結(jié)構(gòu)有較大的影響，高溫燒結(jié)的粉體性質(zhì)穩(wěn)定，經(jīng)過120CTC燒結(jié)后的陶瓷膜層具有很好的致密性，具有很好的防氧化效果。關(guān)鍵詞溶膠凝膠法，防氧化粉體，

2、陶瓷薄膜,相轉(zhuǎn)變1引言錯和鉆等無機氧化物能在高溫下提高鋼坯的防氧化性能，氧化錯隔熱性好[1],具有良好的機械性能，耐磨、抗熱震，熱膨脹系數(shù)接近高溫合金，適合做高溫陶瓷涂層，氧化鉆由于摩擦系數(shù)高，在高溫下可做成很好的耐磨損材料。然而，氧化物高溫防護效果的好壞與顆粒大小以及初始的物理化學組成密切相關(guān)，因此粉體的制備過程顯得尤為重耍。制備陶瓷材料粉體的方法很多，有醇水加熱法[2],水熱結(jié)品法[3],溶膠凝膠法[4],其中溶膠凝膠法制備的陶瓷材料粉體具有可控的微觀形貌，是制備納米粉體很好的方法。應用溶膠凝膠法制備ZrO2復合粉體早已有報道,J.Chandradass制備TZrO2-A12O3

3、復合粉體[5],T.Settu制備了MgO-ZrO2復合粉體[6],顏秀茹等制備TCa0-Zr02納米粉體[7],報道主要集中于A1203、MgO、CaO與ZrO2的復合，有的采用有機物質(zhì)作為原料，有的僅限于研究粉體的形貌特征。本文采用無機物作為制備Y穩(wěn)定的Zr-Co粉體的原料，應用溶膠凝膠法制備出陶瓷粉體，并對材料進行了組織結(jié)構(gòu)以及形貌分析，主要研究了英防氧化性能，進而將其應用到防氧化領(lǐng)域中并取得了較好的效果。2實驗2.1主要試劑氯氧化鉛(ZrOC12?8H22O)；硝酸鉆(Co(N03)2?6H220)；氨水(NH3?H22O)；濃硝酸(HNO3)；檸檬酸技(C61117O7N3

4、)；硝酸鋌(Y(NO3)3?6H22O)；均為分析純，水為去離子水。2.2粉體制備過程首先將氯氧化鏈(ZrOC12?8H22O).硝酸鉆(Co(N03)2?6H220)與硝酸輪(Y(NO3)3?6H22O)按摩爾比10:3:1混合，加入一定量的去離子水稀釋，邊稀釋邊攪拌，攪拌的同時加入一定濃度的檸檬酸鞍溶液，直至混合均勻后，逐滴滴加濃氨水調(diào)整體系pH值至&0,然后將容器封閉，在80°C下水解4h,得到沉淀，用去離子水反復洗滌，抽濾，除去氯離子至中性，加入一定量的去離子水打漿，在80°C下油浴，并加入少量濃硝酸，反應Ih后得到透明穩(wěn)定的溶膠。然后蒸發(fā)溶膠中的水分，并在673K下保溫lh

5、,得到干凝膠粉，研磨后得到所需的粉體。2.3結(jié)構(gòu)與性能表征在JSM-6700F冷場發(fā)射掃描電鏡(SEM)下觀察粉體粒子形貌；用荷蘭PANalytical公司X射線衍射儀(X'PertPro)分析納米粒子相組成；利用法國Sctaram公司的Labsys綜合熱分析儀分析粉體燒結(jié)過程的熱重TG/DTA曲線變化，升溫速度為10°C/min,控溫范圍為室溫到1200°C,空氣氣氛。2.4Zr-Co溶膠的防氧化實驗往制備的Zr-Co溶膠屮加入一定量的聚乙烯醇溶液，使其具有一定的粘度，攪拌均勻后備用。取60mmX30mmX5mm的鋼板試樣6塊，先用鹽酸浸泡除銹，然后用去離子水清洗，之后放入丙酮溶液

6、中除油，最后放入乙醇溶液屮備用。將處理好的試樣稱重，三塊空白，三塊涂上膜層，采用浸漬提拉法進行涂膜，每個試樣涂五次，待表面出現(xiàn)均勻致密的…層膜層后干燥，然后放到加熱爐屮升溫，升溫制度如圖1所示。3結(jié)果與討論3.1陶瓷粉體的X射線衍射分析圖2顯示了不同溫度的Zr-Co陶瓷粉體的XRD圖譜。圖中的3、b、c、d、e、h、i、j分別表示：a-立方型、b-四方型、c-單斜型、d-(Y-doped)立方型、e-(Y-doped)四方型、h—CoO、i-C0304、j-CO2O3由圖2可見，400°C以下沒有出現(xiàn)Zr、Co的特征峰，只是在29=31°附近出現(xiàn)了較寬的平滑峰，可以確定該粉體為無定型

7、Zr.Co納米粒子。當溫度升高到600°C時,Zr02的晶體結(jié)構(gòu)逐漸顯現(xiàn),XRD圖譜屮出現(xiàn)了Zr02品體的主要特征峰，由圖譜可以看岀此時Zr02品體結(jié)構(gòu)主要為立方結(jié)構(gòu)。溫度升高到800°C時，Zr02晶體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆较?。溫度升高?000°C時,主要體現(xiàn)為Y摻雜的四方相結(jié)構(gòu)的Zr02和少量的單斜結(jié)構(gòu)的Zr02o溫度升高到1100°C時，出現(xiàn)了四方和單斜結(jié)構(gòu)共存的結(jié)構(gòu)體系。1200°C時，以單斜型結(jié)構(gòu)為主，但仍少量存在Y摻雜的Zr02四方相結(jié)構(gòu)。由TZr0