重金屬分析方法

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1、微波消解一電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)大米中的6種重金屬元素_梁書懷21酸的種類和用星的選擇實(shí)驗(yàn)中通常使用的消解試劑主要有，硝酸廣硝酸+過氧化氫”或者“硝酸+高氯酸“】?使用單~硝酸處理樣品?只產(chǎn)生的大量氮氧化物會(huì)干擾實(shí)驗(yàn)的測(cè)定?如果使用??硝酸+髙氯酸”消解樣品則容易引入氯離子影響愉定?11容易發(fā)宀爆炸：過値化氫是一種強(qiáng)張化劑?與硝酸混介不但能夠增強(qiáng)消解能力而且消解完成后易十分解除去?同時(shí)為「使樣品消解徹底、實(shí)驗(yàn)空白值低以及總賦不少F80n山等條件?實(shí)驗(yàn)選擇“7.0ml.硝酸+Z0mL過氣化氫”作為微波消解試劑。硝酸(德國(guó)默克?電子級(jí)八過氣化氫(國(guó)藥集團(tuán).優(yōu)級(jí)純八質(zhì)諸調(diào)諧液:Li,Be.M

2、g,In和U(濃度均為1pg/I八美國(guó)PerkinElmer公司)；Pb.Cd,As,丁1?Cr.V混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000pg/mL.GSB041767)oIn標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000pg/mL?GBW080270)；Bi標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000pg/mL,GSB041728)；Sc標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000Pg/mL,GSB041750)o國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大米(GBW10010)和小麥(GBW10011)：屮國(guó)地球物理地戎化學(xué)勘察研究所?趙純水：電阻率1&2MQ?cm。實(shí)驗(yàn)用水均為超純水?所用的玻璃器皿均在硝酸(1+4)溶液中浸泡24h以上?并用二次去離子水沖洗干凈備川；所有實(shí)驗(yàn)均在室溫(22I)下完成。準(zhǔn)確稱

3、取大米約0?5g(精確至0?0001g)于50mL密閉式聚四氟乙烯的微波消解罐屮，加入7.OmL硝酸在智能控溫電加熱器屮預(yù)消解3h后，再加入2.0mLH202在設(shè)定的微波消解條件進(jìn)行消解。消解完畢后，冷至室溫。打開消解罐，用少量水沖洗上蓋內(nèi)壁，合并至罐屮。置消解罐屮于140?160'C智能控溫電加熱器屮趕酸,待溶液剩約1.OmL時(shí)，用水洗滌消解罐3?5次，洗液合并于50mL塑料容量瓶中,用水定容至刻度，混勻備用。表5國(guó)涼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及測(cè)定結(jié)吳l'ahk5Iktcrminaliontrsullsofcerlilktlrcrvrencematerials標(biāo)滯物質(zhì)元索敏位標(biāo)準(zhǔn)(ft鴻定iftPb

4、pgga08±a03a06Cdngg87十588大米AsgQ102±tt008a096(GBW10010)TlngK(a7)a7CrpgK(a09)a09V(Q03)aosPbpgKQ065*a024a052CdngK18±417.0小変As卩&K(1031—Q005a<)29(GBW10011)Tln8g(a5>a3CrPRKa096-aoha098VPRRa034-Q012a037Table2表2微波消解程序Microwavedigestionprocedure步驟愎大功率/W升溫時(shí)間/min'm保持時(shí)間min1160056010216008801031600101201041600101

5、8010ICP_OES_ICP_MS測(cè)定葵花子中28種無機(jī)元素—?jiǎng)⒑陚?8%優(yōu)級(jí)純IIN()3和40%優(yōu)級(jí)純I【2(L?實(shí)驗(yàn)用水為超純水(電阻率$1&2MQ?cm)oL2樣品處理準(zhǔn)確稱取Q500Og葵花子樣品于消解罐內(nèi)?依次加入3mLIINO3和2mLII2()2.旋緊頂蓋后放入微波消解爐內(nèi)按預(yù)設(shè)微波消解程序進(jìn)行消解.消解完成后.將消解液用超純水轉(zhuǎn)移至50ml.容量瓶中.定容后供1CP-OES和K屮-MS測(cè)定?同時(shí)制備空白樣品。22干擾及校正樣品消解采用了HNO3-H2O2體系.IIN()3和H2O2均具有較強(qiáng)破壞有機(jī)物的能力?可完全破壞葵花子樣品中的有機(jī)物.但微波密閉消解后HN()3的殘留量

6、較大.在ICP分析中會(huì)人址消耗等離子體的能量.從而影響待測(cè)元索(尤其是難電離元索)的電離效率.導(dǎo)致待測(cè)元素分析信號(hào)的減前?針對(duì)這一狀況?本文借鑒有機(jī)試劑的加入對(duì)于高電離電位元素具有較強(qiáng)的增敏行為⑻?最終選擇了體積濃度為5%甲醇溶液進(jìn)行校正.各校后正待測(cè)元索的分析信號(hào)趨于穩(wěn)定。微波消解一電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定蔬菜中5種重金屬李延升表1微波消解程序步驟功率(W)爬坡時(shí)間(min)溫度(t)維持時(shí)間(血“)11200512052120()51401()3120()518()1()1.2.2樣品處理稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入5.0山硝酸，加蓋放置Ih,旋緊罐蓋,按照表1中的微波消解程序進(jìn)

7、行微波消解。消解結(jié)束冷卻后,取出消解罐，緩慢打開罐蓋排氣，將消解罐放在控溫電加熱器上，于160T：加熱趕酸至剩最后一滴，用超純水將消化液全部轉(zhuǎn)移至5()ml容量瓶中，定容后混勻，即為試液。同時(shí)作試劑空白。微波消解一石墨爐原子吸收法測(cè)定沉積物中重金屬的全量及形態(tài)陳堅(jiān)表1BCR提取及微波消解步驟Tab.1IlicoperationalprocessesofthecvpcTinicntalmethod形