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《鹽溶液輔助的溶膠-凝膠法制備粒徑可控TiO2微球》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、萬方數(shù)據(jù)助锨雪孝井2010年第7期(41)卷鹽溶液輔助的溶膠一凝膠法制備粒徑可控Ti02微球。朱振峰，郭麗英，李軍奇，孫洪軍，楊冬，張建權(quán)(陜西科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，陜西西安710021)摘要：采用鹽溶液輔助的溶膠一凝膠法制備了粒徑可控的球形Ti02微粒?；赟EM、XRD、IR、TGDSC等分析手段，系統(tǒng)研究了鹽溶液的種類和濃度對(duì)微球粒徑及粒徑分布的影響，并對(duì)其生長機(jī)理進(jìn)行了簡單分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，對(duì)于不同種類的鹽溶液，隨著陽離子半徑的增大，TiO。微球的粒徑變小，這可能是由于陽離子半徑越大，其水化半徑越小；相同種類的鹽溶液濃度越大，TiO：微球的粒徑越大，這可能是由于
2、濃度變大，擴(kuò)散層變薄，同時(shí)碰撞機(jī)會(huì)也增大，聚沉能力增大。關(guān)鍵詞：溶膠一凝膠；Ti02微球；成球機(jī)理中圖分類號(hào)：0643文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1001-9731(2010107一1194—03I引言Tioz是一種重要的無機(jī)材料，具有許多獨(dú)特的物化性能，如比表面積大、表面活性高、熱導(dǎo)性好、光吸收性能好和分散性好等，廣泛應(yīng)用于涂料、造紙、塑料、印刷、化纖、橡膠，抗菌劑和污水處理等行業(yè)[1]。TiO。一般以金紅石、銳鈦礦和板鈦礦3種晶型存在，在一定溫度和壓力下可以發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變。3種晶型中最重要的是金紅石和銳鈦礦型、銳鈦礦型是亞穩(wěn)態(tài)、高溫下可能轉(zhuǎn)變成金紅石型【2J。Ti0。顆粒可以為球
3、形、棒狀、針狀等。TiO。顆粒的形狀對(duì)粒子群的比表面、流動(dòng)性、填充性、表面現(xiàn)象、化學(xué)活性等性質(zhì)產(chǎn)生重要影響[3]。目前制備TiO。微球的方法主要有金屬醇鹽水解法D-r]、乳液法[81叫、沉淀法[1婦等。利用金屬醇鹽水解制備單分散球形TiO：微球，方法簡便易行，能耗低，粒子純度高，但是TiO。前驅(qū)體水解速度較快，導(dǎo)致最終產(chǎn)物尺寸分布較寬，單分散性較差，且對(duì)其控制形成機(jī)理認(rèn)識(shí)仍還很不夠；采用乳液法也可以制備單分散球形TiO。微球，但降低成本和減輕團(tuán)聚是該法需要解決的兩大難題；用沉淀法亦可以制備單分散球形TiO。微球，但是制備工藝復(fù)雜，影響因素較多，也比較困難。本研究以鈦酸丁酯的醇溶
4、液為前驅(qū)液，分別加入不同種類和不同濃度的鹽溶液，采用溶膠一凝膠法制備了粒徑可控的球形TiO。微球，并對(duì)鹽溶液種類和鹽溶液濃度對(duì)微球尺寸和尺寸分布的影響作了簡單分析。2實(shí)驗(yàn)2．1主要實(shí)驗(yàn)原料鈦酸丁酯(TBT，C。。H。。O．Ti)，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；無水乙醇(CH。CH：0H)，分析純，西安化學(xué)試劑廠；氯化鈉(NaCI)，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；氯化鉀(KCl)，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；氯化鋰(LiCl)，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司。2．2制備方法在室溫下分別配置一定濃度的LiCI、NaCl、KCl溶液，將100mL無水乙
5、醇與之混合，磁力攪拌一段時(shí)間，緩慢滴加鈦酸丁酯(TBT，C，eH。eO。Ti)，至產(chǎn)生白色渾濁物停止攪拌，在室溫下靜置10h，將得到的產(chǎn)物離心分離，最后再真空干燥煅燒。2．3材料表征用JSM一6360掃描電子顯微鏡觀測微球的微觀形貌；用日本理學(xué)D／max2200PC型X射線衍射儀對(duì)微球進(jìn)行晶相分析；用馬爾文Zet粒度分析儀進(jìn)行粒徑分析；用日本SIMASDZU的DTG-60AH熱分析儀進(jìn)行熱分析；用JASC0FT／IR-470紅外分析儀進(jìn)行紅外分析。3結(jié)果分析與討論3．1粒徑分析圖1所示為加入濃度為4×10-4mol／L的NaCI溶液所制備TiO。微球的SEM照片。從圖1中可以看
6、出，得到的TiO。為粒徑均勻的球形顆粒，單分散性良好，粒徑大約在1Ⅱm左右。Fig1SEMpictureofthetitaniamicrospheres·基金項(xiàng)目：陜西科技大學(xué)博士科研啟動(dòng)基金資助項(xiàng)目(BJ08—1)收到初稿日期：2009—12—15收到修改稿日期：2010—03—20通訊作者：朱振峰作者簡介：朱振峰(1963--)，男，陜西咸陽人，教授，博士生導(dǎo)師，主要從事納米材料的合成與制備。萬方數(shù)據(jù)朱振峰等：鹽溶液輔助的溶膠一凝膠法制備粒徑可控TiOz微球圖2所示為加入4x10—4mol／L不同種類鹽溶液時(shí)所制備的TiO。微球的粒徑分布圖。當(dāng)前驅(qū)液中分別加入4×10叫mo
7、l／L的KCI和NaCl鹽溶液時(shí)，從曲線(a)和(b)可以看出，所制備的TiO。微球的粒徑分布范圍較窄，平均粒徑分別為600和1000nm。而當(dāng)前驅(qū)液中加入4×10_4mol／L的LiCI鹽溶液時(shí)，所制備的Ti0。微球的粒徑分布范圍較寬，平均粒徑約為1600nm(女[1曲線(c)所示)。這可能是由于對(duì)帶有相同電荷的離子來說，它們的聚沉差別雖不大，但也存在差異，對(duì)于不同的陽離子，隨著陽離子半徑的增加，電荷密度減小，其水化半徑也相應(yīng)減小，故微球半徑減小。圖2不同種類鹽溶液制備的Ti0：微球的粒徑
