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1、滴定管的使用與校正實驗報告四川農(nóng)業(yè)大學(xué)理學(xué)院鄭蓉周靜*摘要:滴定管是滴定時用來準(zhǔn)確測量流出的操作溶液體積的量器。一般分為兩種:一種是具塞滴定管,常稱酸式滴定管;另一種是無塞滴定管,常稱堿式滴定管。酸式滴定管用來裝酸性及氧化性溶液,不用于盛裝堿性溶液。對于滴定管一類具有較高精密度的玻璃儀器,由于玻璃本身具有熱脹冷縮的性質(zhì)和其他一些因素,實際容積與標(biāo)出數(shù)并非完全相符。因此,校準(zhǔn)是一項對于提高準(zhǔn)確度的必要操作。關(guān)鍵詞:酸式滴定管堿式滴定管使用校正TheuseofburettesandcalibrationZhe
2、ngRong;ZhouJing*Abstract:Burettesareusedtomeasuretheoutflowstrulyatthetimeoftitration,generallydividedintotwokinds.Oneiswithplugoftencalledacidburette,theotheriswithoutplugoftencalledbaseburet.Acidisusedforacidicandoxidizingsolutionbutnotforalkalinesoluti
3、on.Forglasswarewithhighprecisionasaburet,theactualvolumeisnotcompletelyconsistentwiththestandardvolumeduetotheglasshasthenatureofexpansionandcontraction.Therefore,calibrationisanecessaryoperationtoimprovetheaccuracy.Keywords:acidburettebaseburetusecalibre
4、tion儀器與試劑:50ml酸式滴定管50ml堿式滴定管滴定管架燒杯50ml磨口錐形瓶分析天平溫度計蒸餾水滴定管的使用:1.檢漏。使用前,應(yīng)檢查酸式滴定管旋塞是否靈活,是否漏水;后用自來水裝滿滴定管,將其固定在滴定管架上靜置1~2min,觀察是否有水滴滴下,如有漏液情況,需要重涂凡士林。(堿式滴定管乳膠管和玻璃珠是否完好。若乳膠管已老化,玻璃珠過大或過小,應(yīng)予以更換)2.洗滌。根據(jù)滴定管玷污的程度,可采用以下多種方法洗滌。注意用各種洗滌劑洗滌后,必須用自來水充分洗凈,并將滴定管外壁擦干,以便觀察其內(nèi)壁是否
5、掛水珠。A.用自來水沖洗。B.用滴定管刷蘸合成洗滌劑刷洗,但鐵絲部分不得碰到管壁。C.用前法不能洗凈時,可用鉻酸洗液洗。加入5~6ml洗液,邊轉(zhuǎn)動邊將滴定管放平,并將滴定管口對著洗液瓶口,以防洗液流出。洗凈后將一部分洗液從管口放回原瓶,最后打開旋塞,將剩余的洗液從出口管放回原瓶,必要時可加滿洗液進行浸泡。如內(nèi)壁留有殘存的二氧化錳時,可選用亞鐵鹽溶液或過氧化氫加酸溶液進行清洗。被油等玷污的滴定管可采用適合的有機溶劑清洗。3.待裝溶液潤洗。用待裝溶液將滴定管潤洗2~3次(第一次10ml,大部分潤洗后溶液由上口
6、倒出;第二,三次各5ml,潤洗后溶液可由管尖放出)。注意,一定要使待裝溶液將全部內(nèi)壁潤洗干凈,并使溶液接觸管壁1~2min。3.裝溶液和趕氣泡。將待裝溶液直接裝入滴定管(注意為了保持溶液濃度不變,不能使用其他容器轉(zhuǎn)移待接溶液),將滴定管傾斜30°,迅速旋轉(zhuǎn)旋塞,放出溶液,以趕走氣泡。實驗步驟:1.將潔凈的50ml滴定管垂直穩(wěn)妥地至于滴定管架上,加純凈水至零刻度線上5mm處,擦去滴定管外表面的水。緩慢調(diào)節(jié)彎月面至零刻度,排出尖嘴部分的氣泡,擦去尖嘴外的水滴。2.取外表干燥的50ml磨口錐形瓶,進行空稱量平衡
7、。3.讓純水以小于10ml/min的流速從滴定管尖嘴流出,當(dāng)液面降至被檢刻度線5mm處時,等待30s,然后在10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢刻度線,隨即用磨口錐形瓶移去尖嘴處的最后一滴水。注意整個過程中,滴定管尖嘴不應(yīng)接觸磨口錐形瓶。4.在調(diào)整液面的同時,應(yīng)觀察水溫,讀數(shù)準(zhǔn)確至0.1℃。5.再次稱量,得到放出水的質(zhì)量。6.根據(jù)放出水的質(zhì)量和水在該溫度下的相對密度,計算被檢滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時的實際容量,并進行誤差計算。7.一般檢定次數(shù)至少2次,2次檢定數(shù)據(jù)的差值應(yīng)小于0.02ml,并取2次的平均值。實驗結(jié)果與討
8、論:酸式滴定管堿式滴定管由實驗數(shù)據(jù)和圖可知,酸式滴定管在30~40ml范圍內(nèi)的誤差不大。在滴定要求不高時可正常使用。堿式滴定管在0~10ml范圍內(nèi)的誤差不大。在滴定要求較低時可正常使用。感謝四川農(nóng)業(yè)大學(xué)吳明君老師的指導(dǎo)和四川農(nóng)業(yè)大學(xué)11教分析實驗室所提供的試劑與儀器【1】四川大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,浙江大學(xué)化學(xué)系編《分析化學(xué)實驗》高等教育出版社【2】武漢大學(xué)主編《分析化學(xué)》高等教育出版社