分散劑工藝流程

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1、1、亞硝酰硫酸（重氮化試劑）1）工藝原理該產(chǎn)品生產(chǎn)較為簡(jiǎn)單，主要原料為硫酸、硝酸和二氧化硫，反應(yīng)中加入少量水作為穩(wěn)定劑，硫酸作為溶劑，把硝酸加到硫酸和水的混合液中配成混酸，然后通入二氧化硫氣體進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，控制反應(yīng)終點(diǎn)得最終產(chǎn)品。反應(yīng)的機(jī)理方程式如下：HNO3+SO2NOHSO4該步反應(yīng)中，硝酸、二氧化硫投料比為1：1，硫酸和水不參入反應(yīng)，無(wú)副反應(yīng)。2）工藝流程框圖合成反應(yīng)二氧化硫混酸配制98%濃硫酸混酸98%硝酸水40%亞硝酰硫酸產(chǎn)品3）工藝過(guò)程簡(jiǎn)介亞硝酰硫酸在本項(xiàng)目中作為分散藍(lán)79#、分散藍(lán)291#:1、分散紫

2、93#和分散橙61#的重氮化試劑大量使用，其生產(chǎn)過(guò)程較為簡(jiǎn)單，大體分為兩步：混酸的配制和合成產(chǎn)品的生產(chǎn)。首先在反應(yīng)釜中加入水，開(kāi)啟循環(huán)水進(jìn)出口閥門(mén)，在降溫的情況下滴加98%濃硫酸，在20℃下滴加硝酸，配制混酸，攪拌均勻后在30℃以下緩慢加入氣化的二氧化硫發(fā)生反應(yīng)。反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)后，滴加適量的硝酸將釜內(nèi)二氧化硫全部吸收，用泵將釜內(nèi)物料輸送到亞硝酰硫酸儲(chǔ)罐內(nèi)。滴加硝酸、硫酸及反應(yīng)過(guò)程中均密閉反應(yīng)釜，反應(yīng)中由于放熱而揮發(fā)出的微量酸霧均經(jīng)釜頂放空管輸送至車(chē)間廢氣處理系統(tǒng)集中處理。2、分散劑MF1）工藝原理分散劑MF為甲基萘磺酸鈉

3、的甲醛縮合物，是以洗油(2-甲萘為主要成分)為原料，經(jīng)磺化得到甲基萘磺酸，再與甲醛縮合而制得的。分散劑MF屬陰離子表面活性劑，為棕色粉末，易溶于水，易吸潮，不燃，具有優(yōu)良的擴(kuò)散性和熱穩(wěn)定性。2）工藝流程框圖濃硫酸洗油磺化及縮合甲醛中和釜?dú)溲趸}氫氧化鈉成品壓濾殘?jiān)?）工藝過(guò)程簡(jiǎn)介生產(chǎn)過(guò)程首先在磺化縮合釜中加給定量的洗油，開(kāi)啟攪拌，升溫到60-70℃，滴加給定量的硫酸，時(shí)間為1h，再慢慢升溫到115-120℃，抽真空，負(fù)壓為0.05MPa,保溫為2h。然后降溫至70℃，滴加給定量的甲醛，時(shí)間為0.5h，加完后密閉設(shè)備，慢

4、慢升溫到80-90℃，保溫3-4h。保溫結(jié)束，導(dǎo)入中和鍋，加液堿調(diào)PH為6-7，調(diào)好后導(dǎo)入壓濾機(jī)，濾液進(jìn)入MF成品儲(chǔ)罐。3、分散藍(lán)291#:11）工藝原理首先以氯丙烯和2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺為原料，通過(guò)發(fā)生烷基化反應(yīng)制備偶合組分2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二烯丙基苯胺，反應(yīng)中使用氫氧化鈣作為縛酸劑促使反應(yīng)進(jìn)行完全；然后以亞硝酰硫酸為重氮化試劑，促使2，4-二硝基-6-溴苯胺原料發(fā)生重氮化反應(yīng)制得重氮組分；然后以上述制備得到的偶合組分和重氮組分通過(guò)發(fā)生偶合反應(yīng)制得產(chǎn)品的發(fā)色體；最后通過(guò)后處理工序包括分散劑分散

5、、砂磨及噴霧干燥等獲得最終產(chǎn)品。分散藍(lán)291#:1產(chǎn)品發(fā)色體的結(jié)構(gòu)式具體如下所示：各步主要反應(yīng)的機(jī)理方程式如下：（1）烷基化反應(yīng)制備偶合組分：該步反應(yīng)中三種物料氯丙烯、2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、氫氧化鈣的的投料比為2.2：1：1，氯丙烯過(guò)量較多，促使主要苯胺原料的轉(zhuǎn)化率保證在98%以上。（2）重氮化反應(yīng)：該步反應(yīng)中少量亞硝酰硫酸與水發(fā)生分解生成氮氧化物，反應(yīng)方程式如下：該步重氮化反應(yīng)中，2，4-二硝基-6-溴苯胺、亞硝酰硫酸的投料比為1：1.05，亞硝酰硫酸略微過(guò)量，反應(yīng)進(jìn)行較為徹底，苯胺原料轉(zhuǎn)化率為99.5%。（

6、3）偶合反應(yīng)：重氮組分夾帶的少量亞硝酰硫酸與水發(fā)生分解生成氮氧化物，副反應(yīng)方程式如下：反應(yīng)中重氮組分、偶合組分的物料投料比為1.01：1，重氮組分略微過(guò)量，保證主要原料偶合組分的轉(zhuǎn)化率97%以上。過(guò)量的重氮組分在酸性較弱的環(huán)境下，自身偶合聚變?yōu)榉撬苄缘碾s質(zhì)染料，大部分進(jìn)入最終產(chǎn)品。2）工藝流程框圖液堿含微量氯丙烯廢水2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺氫氧化鈣溶液氯丙烯烷基化反應(yīng)氯丙烯中間罐G2-1不凝尾氣冷凝靜置分層蒸餾回收結(jié)晶、抽濾分離W2-1母液罐含鹽母液濾餅98%濃硫酸2，4-二硝基-6-溴苯胺40％亞硝酰硫酸氮氧化

7、物15%堿液2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二烯丙基苯胺重氮化反應(yīng)G2-2冰重氮鹽溶液氮氧化物吸收處理堿液回用偶合反應(yīng)母液套用W2-2水洗凈化、抽濾分離水W2-3母液罐板框壓濾分離濾餅W2-4水洗滌凈化、板框分離水發(fā)色體循環(huán)洗滌水池水MF分散打漿、砂磨處理G2-3砂磨漿料水洗除塵蒸汽尾氣熱風(fēng)旋風(fēng)和布袋除塵空氣噴霧干燥加熱最終產(chǎn)品冷凝水去循環(huán)冷卻水池3）工藝過(guò)程簡(jiǎn)介該產(chǎn)品生產(chǎn)的過(guò)程大體分為四個(gè)工序：偶合組分的制備、重氮組分的制備、產(chǎn)品發(fā)色體的制備和最終產(chǎn)品的生產(chǎn)。下面分別進(jìn)行敘述。（1）偶合組分制備首先通過(guò)底水計(jì)量罐向

8、烷基化釜中加入適量的底水，開(kāi)動(dòng)攪拌，從釜頂加料口慢慢加入固體2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺原料和適量的氫氧化鈣溶液，再通過(guò)氯丙烯計(jì)量罐加入足量的氯丙烯原料。密閉反應(yīng)釜后，采用夾套蒸汽升溫至70℃開(kāi)始開(kāi)始發(fā)生烷基化反應(yīng)。該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，通過(guò)循環(huán)冷卻水系統(tǒng)保持物料系統(tǒng)在100℃左右進(jìn)行回流反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，將物料加熱至100℃以蒸餾回