第二篇基礎(chǔ)實驗

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1、第二篇基礎(chǔ)實驗化學熱力學實驗一燃燒熱的測定【目的要求】1.通過測定蔡的燃燒熱，掌握冇關(guān)熱化學實驗的一般知識和技術(shù)。2.掌握氧彈式量熱計的原理、構(gòu)造及其使用方法。3.掌握高壓鋼瓶的有關(guān)知識并能正確使用?！緦嶒炘怼咳紵裏崾侵?mol物質(zhì)完全燃燒時的熱效應，是熱化學中重要的基木數(shù)據(jù)。一般化學反應的熱效應，往往因為反應太慢或反應不完全，因而難以直接測定。但是，通過蓋斯定律可用燃燒熱數(shù)據(jù)間接求算。因此燃燒熱廣泛地用在各種熱化學計算屮。許多物質(zhì)的燃燒熱和反應熱已經(jīng)精確測定。測定燃燒熱的氧彈式量熱計是重要的熱化學儀器，在熱化學、生物化學以及某些工業(yè)部門中

2、廣泛應用。燃燒熱可在恒容或恒壓情況下測定。由熱力學第一定律可知，在不做罪膨脹功情況下，恒容反應熱QiU,恒壓反應熱Qp=Z在氧彈式量熱計中所測燃燒熱為而一般熱化學計算用的值為0，這兩者可通過下式進行換算：QP=Qv+MRT（1）式中，△〃為反應前后生成物與反應物屮氣體的摩爾數(shù)Z差；R為摩爾氣體常數(shù)；T為反應溫度（K）。在盛冇定量水的容器中，放入內(nèi)裝冇一定量樣品和氧氣的密閉氧彈，然后使樣品完全燃燒，放出的熱量通過氧彈傳給水及儀器，引起溫度升高。氧彈量熱計的基本原理是能量守恒定律。測量介質(zhì)在燃燒前后溫度的變化值，則恒容燃燒熱為：Qv=W?（/終

3、一/始）⑵式中，W為樣品等物質(zhì)燃燒放熱使水及儀器每升高1°C所需的熱最，稱為水當最。水當量的求法是用已知燃燒熱的物質(zhì)（如本實驗用苯甲酸）放在量熱計中燃燒，測定其始、終態(tài)溫度。一般來說，對不同樣品，只耍每次的水量相同，水當量就是定值。熱化學實驗常用的量熱計有環(huán)境恒溫式量熱計和絕熱式量熱計兩種。環(huán)境悝溫式量熱計的構(gòu)造如圖2-1-1所示。由圖可知，環(huán)境恒溫式量熱計的最外層是儲滿水的外筒（圖中5）,當氧彈中的樣品開始燃燒時，內(nèi)筒與外筒之間有少許熱交換，因此不能直接測出初溫和最高溫度，需要由溫度一時間曲線（即雷諾曲線）進行確定，詳細步驟如下:圖2-1-

4、1壞境恒溫式氧彈最熱計1-氧彈；2-溫度傳感器；3-內(nèi)簡：4-空氣隔層：5-外筒：6-攪拌將樣品燃燒前后歷次觀察的水溫對時間作圖，聯(lián)成FHIDG折線，如圖2-1-2所示。圖中H相當于開始燃燒Z點，D為觀察到的最高溫度讀數(shù)點，作相當于環(huán)境溫度Z平行線〃交折線于/，過/點作”垂線，然后將FH線和GD線外延交ab線4、C兩點，4、C線段所代表的溫度差即為所求的圖中AA'為開始燃燒到溫度上升至環(huán)境溫度這一段吋間△“內(nèi)，由環(huán)境軸射進來和攪拌引進的能量而造成體系溫度的升高值，故必須扣除,cu為溫度rh環(huán)境溫度升高到最高點d這一段時間&2內(nèi)，體系向環(huán)境輻射

5、出能量而造成體系溫度的降低，因此盂要添加上。由此可見AC兩點的溫差是較客觀地表示了由丁?樣詁燃燒致使量熱計溫度升高的數(shù)值。G圖2-1-2絕熱較差時的雷諾校正圖圖2-1-3絕熱良好時的雷?諾校正圖有時量熱計的絕熱情況良好，熱漏小，而攪拌器功率人，不斷稍微引進能量使得燃燒后的最高點不岀現(xiàn)，如圖2-1-3所示。這種情況下M仍然可以按照同樣方法校正?！緝x器試劑】氧彈式量熱計1套；氧氣鋼瓶(帶氧氣表)1個；臺稱1只；電子天平1臺(O.OOOlg)。苯甲酸(A.R.)；蔡(A.R.)；燃燒絲;棉線?！緦嶒灢襟E】1.水當量的測定：(1)儀器預熱將量熱計及其

6、全部附件清理干凈，將有關(guān)儀器通電預熱。(2)樣品壓片在電子臺秤上粗稱0.7?0.8g苯甲酸，在壓片機中壓成片狀；取約10cm長的燃燒絲和棉線各-?根，分別在電子犬平上準確稱重；川棉線把燃燒絲綁在苯甲酸片上，準確稱重。(3)氧彈充氧將氧彈的彈頭放在彈頭架上，把燃燒絲的兩端分別緊繞在氧彈頭上的兩根電極上；在氧彈中加入10mL蒸餡水,把彈頭放入彈杯中,擰緊。當充氧時，開始先充約0.5MPa氧氣,然后開啟出口，借以趕出氧彈屮的空氣。再充入IMPa氧氣。氧彈放入蜃熱計中，接好點火線。(1)調(diào)節(jié)水溫準備一桶自來水，調(diào)節(jié)水溫約低于外筒水溫1°C。用容量瓶量

7、取一定體積(視內(nèi)筒容積而定)已調(diào)溫的水注入內(nèi)筒，水面蓋過氧彈。裝好攪拌頭。(2)測定水當量打開攪拌器，待溫度穩(wěn)定后開始記錄溫度，每隔30s記錄一次，直到連續(xù)兒min水溫有規(guī)律微小變化。開啟“點火”按鈕，當溫度明顯升高時，說明點火成功。繼續(xù)每30s記錄一次，到溫度升至最高點示，再記錄幾mim停止實驗。停止攪拌，取出氧彈，放出余氣，打開氧彈蓋，若氧彈中無灰燼，表示燃燒完全。將剩余燃燒絲稱重，待處理數(shù)據(jù)吋用。1.測量蔡的燃燒熱稱取0.6?0.7g蔡，重復上述步驟測定之?！咀⒁馐马棥?內(nèi)筒屮加一定體積的水示若有氣泡逸岀，說明氧彈漏氣，設(shè)法排除。?攪拌

8、時不得冇摩擦聲。?燃燒樣品荼時，內(nèi)筒水耍更換且需重新調(diào)溫。?氧氣瓶在開總閥而要檢查減壓閥是否關(guān)好；實驗結(jié)束后要關(guān)上鋼瓶總閥，注意排凈余氣，使指針回零?！緮?shù)據(jù)處理】1