金屬納米材料制備調(diào)研

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1、金屬納米材料制備調(diào)研2011年12月1日第一部分銀納米材料一、電化學(xué)方法—摘自《高等學(xué)?;瘜W(xué)學(xué)報(bào)》2000年12月《納米銀的電化學(xué)合成》(南大化學(xué))(1)器材、材料和制備方法電極:舘絲-鉗片(5mmX6mm)溶液:0.05gAgNO3、50mL蒸餛水配位劑:lg檸檬酸或0?3g半胱氨酸屯解時(shí)間:lOmin電流10mA(2)制得樣品配位劑(表面活性劑)檸檬酸半胱氨酸樣品形狀樹(shù)枝狀球狀二、加熱還原法—摘口《高等學(xué)?;瘜W(xué)學(xué)報(bào)》,2005年3月《三角形銀納米片的合成及其影響因素》(1)制備方法及材料將100mL硝酸銀(1mmol/L)和檸檬酸鈉(2mm

2、ol/L)的混合溶液和100mL含0?2g聚氧乙烯十二烷基醸(BRIJ35)溶液在強(qiáng)烈攪拌下混合,最后注入0.2mL濃度為0.01mol/L的硼氫化鈉溶液,攪拌5min后,初始溶液配制完畢,此時(shí)溶液的pH值為5.5.同時(shí)配制三份這樣的初始溶液,放置到密封避光的水浴鍋中分別在40,60和80°C下加熱,充分反應(yīng)(60°C加熱時(shí)間為48h)直至溶液變成藍(lán)色且不再變色.取出溶液,離心處理,將得到的沉淀用酒精重新分散,滴加到碳膜覆蓋的銅網(wǎng)制成電鏡樣品,并進(jìn)行TEM觀察.(2)不同條件下納米材料的表現(xiàn)(a)改變溫度活性劑:聚氧乙烯十二烷基醍(BRIJ35

3、),納米銀尺寸隨溫度增大減小。溫度(°406080C)制得樣?CA)ICC)陽(yáng)IOCnm魁_!100run'100rim§LJ尺寸納米銀尺寸隨溫度升高而減小(b)改變活性劑的濃度,活性劑:BRIJ35溫度:60形狀多為球狀多為三角形,且隨活性劑濃度提高,尺寸減小(2)改變表面活性劑:二異辛基磺化琥珀酸鈉(AOT)0.2g、聚乙二醇(PEG1000)0.2g和三乙醇胺0.2g,溫度60活性劑二異辛基磺化琥珀酸鈉(AOT)聚乙二醇(PEG1000)三乙醇胺制得樣品M'表現(xiàn)三角形球形六角形二、乙醇熱還原法—摘自《粉末冶金材料科學(xué)與工程》2007年6月

4、《乙醇熱還原法制備形狀可控Ag納米顆粒》(1)制備方法所用試劑硝酸銀、無(wú)水乙醇、聚乙烯基毗咯烷酮(PVP,粘度規(guī)格K二30,相對(duì)分子質(zhì)量K?=40000),均為分析純。首先將一定量PVP放入35mL乙醇中,用磁力攪拌器攪拌均勻;然后往溶液中添加一定量的硝酸銀,繼續(xù)攪拌均勻;再把混合溶液倒入總?cè)莘e為45mL的帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜屮,將高壓釜置于定溫度的烘箱中恒溫?cái)?shù)小時(shí),然后自然冷卻至室溫。產(chǎn)物經(jīng)離心分離,用無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌,最后將銀納米顆粒保存在乙醇溶液中。(2)、不同條件下納米材料表現(xiàn)Samplem(AgNO3)/gm(PVP)/gA

5、gingtemp/"CAgingtime/h?(PVP)/w(AgNO3)*Ag-l03400.5180200.188Ag-20.1700.5180200.375Ag-30.0340.5180201.875Ag-40.1700.5180450.375Ag-50」700.5100200.375Table2SizeandshapeofsynthesizedsilvernanoparticlesSampleAg-lAg-2Ag-3Ag-4Ag-5Sidelength/nm6010013312566.7ShapeQuasi-sphereRighthex

6、agonRighttriangleRighttriangleQuasi-hexagon結(jié)論:(1)隨著PVP/AgNO3增加,納米銀尺寸變大,與三孑盾(2)時(shí)間越長(zhǎng),納米銀尺寸越大編號(hào)樣品形狀尺寸(nm)三角形三角形133125三角形+六角形67四、溶劑蒸發(fā)法—《武漢理工大學(xué)學(xué)報(bào)》,Vol.33No.8Aug,2011,《納米銀的制備及自組裝研究》(1)制備方法先制備好納米銀粉。將得到的納米銀粉分散到甲苯中室溫避光保存。然后將包含納米銀的甲苯溶液滴到含有碳支持膜的銅網(wǎng)上,待溶劑緩慢蒸發(fā)完畢,即可進(jìn)行后續(xù)的各項(xiàng)測(cè)試。以上試驗(yàn)稱為標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)。(2)不

7、同條件表征(a)溶劑:溶劑三氯甲烷甲苯尺寸(nm)9.3,均一性差7.0,均一性差4.9,均一性好,分散均勻(a)表而活性劑活性劑油酸十二烷基苯磺酸鈉十六烷基三甲基澳化錢尺寸(nm)7.9,均一性差4.9,均一性好,分散均勻第二部分銅納米材料一、化學(xué)還原法制備——摘自《寶雞文理學(xué)院學(xué)報(bào)》,,笫28卷,笫4期,,2008年12月,《不同形貌銅納米顆粒的制備與催化性能研究?!?1)器材及制備方法。主要試劑有CuSO4、C11CI2,十二烷基苯磺酸鈉(DBS),聚乙烯基毗咯烷酮(PVP),NaBH4o水合阱,H2O2,苯,乙醇等,均為分析純;實(shí)驗(yàn)用水

8、為去離子水。(2)不同形狀的條件(a)銅納米立方體的制備將1mL(0.01mol/L)CuC12溶液,2mL(0?05mol/L。)DBS溶液,91m

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