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《Zeta電位及粒度分析儀使用操作規(guī)程》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ZetaPALS型Zeta電位及粒度分析儀使用操作規(guī)程—美國(guó)Brookhaven公司粒度測(cè)定:1打開儀器后面的開關(guān)及顯示器。2打開BICParticleSizingSoftware程序,選擇所要保存數(shù)據(jù)的文件夾(File—Datebase—CreateFold新建文件夾;File—Datebase—雙擊所選文件夾—數(shù)據(jù)可自動(dòng)保存在此文件夾),待機(jī)器穩(wěn)定15~20分鐘左右后使用。3待測(cè)溶液經(jīng)過離心或過濾處理后,將待測(cè)溶液加入比色皿(水相用塑料,有機(jī)相用玻璃)中,蓋上比色皿蓋,插入樣品槽,關(guān)上黑色蓋子和
2、儀器外蓋。4點(diǎn)程序界面parameters,對(duì)測(cè)量的參數(shù)進(jìn)行設(shè)置:SampleID輸入樣品名;Runs掃描遍數(shù);Temp.設(shè)置溫度(5-70℃);Liquid選擇溶劑(Unspecified是未知液,可輸入Viscosity和Ref.Index值,可以查文獻(xiàn),其中Ref.Index可由阿貝折射儀測(cè)得);Angle在90°不能改;RunDuration是掃描時(shí)間,一般2min,觀察程序界面左上角CountRate如小于20Kcps,則延長(zhǎng)測(cè)量時(shí)間(5min或更長(zhǎng))。5Start開始測(cè)量。6數(shù)據(jù)分析:程
3、序界面左上角EffectiveDiameter是直徑,Polydispersity是多分散系數(shù)(<0.02是單分散體系,0.02-0.08是窄分布體系,>0.08是寬分布體系),Avg.CountRate是光強(qiáng);右上角Lognomal可得到對(duì)數(shù)圖,MSD是多分布寬度,Corr.Funct.是相關(guān)曲線圖(非常重要,數(shù)據(jù)可信度參考相關(guān)曲線圖,測(cè)量基線要回歸到計(jì)算基線上);點(diǎn)擊Zoom可選擇Intensity、Volume、SurfaceArea和Number,一般是選擇Intensity;點(diǎn)擊Logno
4、malSummary—CopyforSpreadsheet可拷貝數(shù)據(jù),點(diǎn)擊CopytoCliboard可將圖拷貝到寫字板。程序左下角的CopytoCliboard也可將圖拷貝到寫字板,TurnDustFilterOff是數(shù)據(jù)保有率。7關(guān)閉儀器和顯示屏;靠數(shù)據(jù)找老師拿專用優(yōu)盤注意事項(xiàng):1.一般來說,樣品測(cè)量范圍1nm~6μm,濃度體積比≤0.5%(最好0.1%,保證CountRate不超過800Kcps),體積1.5~3mL,測(cè)量時(shí)間1~2min/Run。2.樣品放入樣品池后需要在儀器中穩(wěn)定5min左
5、右。3.實(shí)驗(yàn)后及時(shí)清理樣品倉,還原所使用附件。比色皿沖洗后可重復(fù)利用。4.在點(diǎn)擊Datebase時(shí)不要誤點(diǎn)到RebuildDatabaseFileIndex,如不小心點(diǎn)到,在彈出的對(duì)話框中點(diǎn)擊cancel。5.不能判斷濃度時(shí),可點(diǎn)擊Setup—IncidentPowerSettings—MaximizeIncidentPowerNow,Avg.CountRate超過500Kcps則要稀釋濃度,直到小于500Kcp則濃度可以測(cè)試。6.做粒徑測(cè)試時(shí)不能同時(shí)測(cè)試Zeta電位。Zeta電位測(cè)定:1打開儀器后
6、面的開關(guān)及顯示器。2打開BICZetapotentialAnalyzer(水相體系用)/BICPALSZetapotentialAnalyzer(有機(jī)相體系用)程序,選擇所要保存數(shù)據(jù)的文件夾(File—Datebase—CreateFold新建文件夾;File—Datebase—雙擊所選文件夾—數(shù)據(jù)可自動(dòng)保存在此文件夾),待機(jī)器穩(wěn)定15~20分鐘左右后使用。3待測(cè)溶液配制完成后需放置一段時(shí)間進(jìn)行Zeta電位測(cè)試。將待測(cè)溶液加入比色皿1/3高度處,趕走氣泡,鈀電極插入溶液中,拿穩(wěn)鈀電極上端和比色皿下端
7、不要讓兩者脫離,連上插頭,關(guān)上儀器外蓋。AQ-961鈀電極用于pH為2~12的水相體系(配合BICZetapotentialAnalyzer軟件),SR-482鈀電極用于有機(jī)相體系和pH為1~13的水相體系(配合BICPALSZetapotentialAnalyzer軟件)。剛開始實(shí)驗(yàn)鈀電極可在溶液中浸潤(rùn)一會(huì)。4點(diǎn)BICZetapotentialAnalyzer程序界面parameters,對(duì)測(cè)量的參數(shù)進(jìn)行設(shè)置:SampleID輸入樣品名;Cycles掃描次數(shù)(一般是3),Runs掃描遍數(shù)(一般是3
8、),InterCycleDelay停留時(shí)間(一般是5s);Temperature設(shè)置溫度(5-70℃);Liquid選擇溶劑(Unspecified是未知液,可輸入Viscosity、Ref.Index和DielectricConstant值,可以查文獻(xiàn),其中Ref.Index可由阿貝折射儀測(cè)得,DielectricConstant可由介電常數(shù)儀測(cè)得);其它不用填。點(diǎn)BICPALSZetapotentialAnalyzer程序界面parameters:Runs和Cyc