《質(zhì)譜分析實(shí)例》PPT課件

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1、第十二章質(zhì)譜分析實(shí)例1揮發(fā)性有機(jī)污染物的測(cè)定國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì)編《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）第四篇有機(jī)污染物第三章?lián)]發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)污染物的測(cè)定吹脫捕集氣相色譜－質(zhì)譜法（P&T-GC-MS）（C）方法原理將惰性氣體（氦氣或氮?dú)猓┩ㄈ胨畼?，把水樣中低水溶性的揮發(fā)性有機(jī)物及加入的內(nèi)標(biāo)、標(biāo)記化合物吹脫出來(lái)，捕集在裝有適當(dāng)吸附劑的捕集管內(nèi)；吹脫程序完成后，捕集管被加熱并以氦氣反吹，將所吸附的組分解析入毛細(xì)管色譜（GC）柱中，組分經(jīng)程序升溫色譜分離后，用質(zhì)譜儀（MS）檢測(cè)。通過(guò)

2、目標(biāo)組分的質(zhì)譜圖和保留時(shí)間與計(jì)算機(jī)譜庫(kù)中的質(zhì)譜圖和保留時(shí)間作對(duì)照進(jìn)行定性；每個(gè)定性出來(lái)的組分的濃度取決于其定量離子與內(nèi)標(biāo)物定量離子的質(zhì)譜響應(yīng)之比。每個(gè)樣品中含已知濃度的內(nèi)標(biāo)化合物，用內(nèi)標(biāo)校正程序測(cè)量。干擾及消除（略）方法的適用范圍本方法適用于測(cè)定地下水及地表水中較寬范圍的可吹脫揮發(fā)性有機(jī)化合物，測(cè)定污水時(shí)要稀釋后再進(jìn)行測(cè)定。水樣為25mL的方法檢出限見(jiàn)表4-3-5。表4-3-5方法的檢出限編號(hào)化合物保留時(shí)間（min）檢出限（μg/L）11,1-二氯乙烯7.620.172二氯甲烷8.800.073反-1,

3、2-二氯乙烯9.460.0541,1-二氯乙烷10.400.045順-1,2-二氯乙烯11.720.0462,2-二氯丙烷11.720.047溴氯甲烷12.230.218三氯甲烷12.430.038三氯甲烷12.430.0391,1,1-三氯乙烷12.840.04101,1-二氯丙烯13.200.0311四氯化碳13.220.0312苯13.630.01131,2-二氯丙烷13.660.1314氟苯14.230.0515三氯乙烯15.050.05161,2-二氯丙烷15.520.0717二溴甲烷15.7

4、60.2118一溴二氯甲烷16.110.0619順－1,3-二氯丙烯17.100.0520甲苯17.860.0221反-1,3-二氯丙烯18.320.09221,1,2-三氯乙烷18.750.1623四氯乙烯19.120.0524二溴一氯甲烷19.660.14251,2-二溴乙烷19.930.1726氯苯21.080.02271,1,1,2-四氯乙烷21.270.0928乙苯21.330.0129間、對(duì)二甲苯21.610.0230鄰二甲苯22.550.0131苯乙烯22.560.0232三溴甲烷23.0

5、10.3433異丙苯23.440.01344-溴氟苯23.800.0335溴苯24.160.07361,2,3-三氯丙烷24.240.17371,1,2,2-四氯乙烷未檢出－38正丙烷24.430.04392-氯甲苯24.650.02401,3,5-三甲苯24.860.01414-氯甲苯24.900.0142叔丁苯25.650.02431,2,4-三甲苯25.770.0144仲丁苯26.210.03451,3-二氯苯26.480.03464-異丙基甲苯26.560.01471,4-二氯苯26.710.0

6、348丁苯27.680.01491,2-二氯苯27.730.04501,2-二溴－1-氯丙烷30.201.39511,2,4-三氯苯33.380.0852六氯丁二烯33.920.0853萘34.080.15541,2,3-三氯苯34.690.13水樣采集與保存（略）儀器（1）吹脫捕集系統(tǒng)包括吹脫裝置、捕集管和解吸系統(tǒng)。（2）吹脫裝置：能容納25mL水樣且水樣深度不小于5cm。若GC-MS體系的靈敏度足以達(dá)到方法檢出限，可使用5mL的吹脫管。（3）吹脫管，5mL，25mL。樣品上方氣體空間須小于15mL，

7、吹脫氣的初始?xì)馀葜睆綉?yīng)小于3mm，吹脫氣從距水樣底部不大于5mm處引入。（4）捕集管，25cm×3mm（內(nèi)徑），內(nèi)填有1/3聚2,6-苯基對(duì)苯醚（Tenax）、1/3硅膠（SilicaGel）、1/3椰殼碳（Charcoal）。若能滿足質(zhì)控要求，也可使用其他的填充物。（5）毛細(xì)管柱：要保證脫附氣流與柱型匹配，可用以下柱子：柱1：60m×0.75mm（內(nèi)徑），1.5μm，VOCOL寬口徑毛細(xì)柱。柱2：30m×0.53mm（內(nèi)徑），3μm，DB-624大口徑毛細(xì)柱。柱3：30m×0.32mm（內(nèi)徑），1μm

8、，DB-5毛細(xì)柱。柱4：30m×0.25mm（內(nèi)徑），1.4μm，DB-624毛細(xì)柱。也可采用其它等效色譜柱。（6）質(zhì)譜儀。（7）氣密性注射器注射器，5mL，25mL（8）微量注射器，10μL。試劑（略）步驟（1）色譜條件①吹脫捕集裝置（略）②GC條件：DB-624柱：35℃（5min）→6℃/min→160℃（6min）→20℃/min→210℃（2min）。載氣：N2，流量：3.5mL/min。③MS條件：離子源：EI；離子溫源度：20