實(shí)驗(yàn)3乙醇?xì)庀嗝撍埔蚁┖暧^反應(yīng)速率的測(cè)定

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1、實(shí)驗(yàn)三簡(jiǎn)易內(nèi)循環(huán)無(wú)梯度反應(yīng)（乙醇?xì)庀嗝撍埔蚁┖暧^反應(yīng)速率的測(cè)定）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.鞏固所學(xué)有關(guān)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方面的知識(shí)。2.掌握測(cè)取宏觀反應(yīng)動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)的手段和方法。3.學(xué)會(huì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法，并能根據(jù)動(dòng)力學(xué)方程求出相關(guān)的動(dòng)力學(xué)參數(shù)值。4.了解內(nèi)循環(huán)式無(wú)梯度反應(yīng)器的特點(diǎn)及其使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理反學(xué)動(dòng)力學(xué)描述了化學(xué)反應(yīng)速率與各種因索如濃度、溫度、壓力、催化劑等之間的定量關(guān)系。動(dòng)力學(xué)在反應(yīng)過(guò)程開(kāi)發(fā)和反應(yīng)器設(shè)計(jì)過(guò)程屮起著重要的作用。它也是反應(yīng)工程學(xué)科的重要紐成部分。氣固相催化反應(yīng)是一個(gè)多步驟的反應(yīng)，它包括以下七個(gè)步驟：1.反應(yīng)物分了由氣流主體向催化劑的外表面擴(kuò)散（外

2、擴(kuò)散）；2.反應(yīng)物分了由催化劑外表面向催化劑微孔內(nèi)表面擴(kuò)散（內(nèi)擴(kuò)散）；3.反應(yīng)物分了在催化劑微孔內(nèi)表面上被吸附（表面吸附）；4.吸附的反應(yīng)物分子在催化劑的表面上發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，轉(zhuǎn)化成產(chǎn)物分子（表而反應(yīng)）;5.產(chǎn)物分子從催化劑的內(nèi)表面上脫附下來(lái)（表面脫附）；6.脫附下來(lái)的產(chǎn)物分子從微孔內(nèi)表而向催化劑外表面擴(kuò)散（內(nèi)擴(kuò)散）；7.產(chǎn)物分子從催化劑的外表面向氣流主體擴(kuò)散。這七個(gè)步驟可分為物理過(guò)程和化學(xué)過(guò)程。其屮步驟1、2、6、7為物理擴(kuò)散過(guò)程，步驟3、4、5為化學(xué)過(guò)程。在化學(xué)過(guò)程小，步驟3、步驟5分別為化學(xué)吸附和化學(xué)脫附過(guò)程，步驟4為表面化學(xué)反應(yīng)過(guò)程。整個(gè)反應(yīng)的總速率

3、取決于這7個(gè)步驟屮阻力最大的一步，該步驟稱為反應(yīng)的速率控制步驟。如果步驟1或7為控制步驟，稱反應(yīng)為外擴(kuò)散控制反應(yīng)；如果步驟2或6為控制步驟，稱反應(yīng)為內(nèi)擴(kuò)散控制反應(yīng)；如果步驟3、4或5的任何一步為控制步驟，稱反應(yīng)過(guò)程為反應(yīng)控制或動(dòng)力學(xué)控制。在考慮以上所冇步驟的影響的反應(yīng)速率為為宏觀反應(yīng)速率，在消除了傳遞過(guò)程（包括熱屋傳遞和質(zhì)雖傳遞）的影響的理想情況下,測(cè)得的化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)速率為相應(yīng)反應(yīng)的木征反應(yīng)速率。在實(shí)際反應(yīng)過(guò)程屮，由于固體催化劑一般都具有很人的內(nèi)表而，反應(yīng)物質(zhì)通過(guò)擴(kuò)散達(dá)到催化劑內(nèi)部的不同深度進(jìn)行反應(yīng)，因而導(dǎo)致常常具有濃度梯度和溫度梯度，而這個(gè)濃度梯度和溫

4、度梯度對(duì)催化反應(yīng)影響一般很人，因此需要了解催化劑顆粒內(nèi)表而的濃度和溫度梯度，即內(nèi)擴(kuò)散對(duì)總反應(yīng)速率的影響。在消除外擴(kuò)散的影響的條件下，測(cè)出宏觀反應(yīng)速率,再和木征反應(yīng)速率比較，即可得出內(nèi)擴(kuò)散對(duì)總反M速率的影響。目前一般采用內(nèi)循環(huán)無(wú)梯度反應(yīng)器來(lái)測(cè)定內(nèi)擴(kuò)散對(duì)總反應(yīng)速率的影響。圖3-18-1為實(shí)驗(yàn)室用內(nèi)循環(huán)無(wú)梯度反應(yīng)器的示意圖。該反應(yīng)器中催化劑固定不動(dòng)，采用渦輪攪拌器實(shí)現(xiàn)反應(yīng)氣體在反應(yīng)器內(nèi)循環(huán)流動(dòng)。反應(yīng)器中只有少量的反應(yīng)氣從進(jìn)口加入補(bǔ)充和少量的反應(yīng)氣從出口離開(kāi)反應(yīng)器，而有由大量氣體在反應(yīng)器進(jìn)、出口處循壞流動(dòng)，并和補(bǔ)充的反應(yīng)氣混合后通過(guò)催化劑床層。當(dāng)循環(huán)氣流雖和原料氣

5、流量Z比足夠大時(shí)，反應(yīng)氣體的組成在催化劑床層進(jìn)出口處變化英微，此時(shí)反應(yīng)器內(nèi)就不存在濃度梯度，即可以用反應(yīng)物出口濃度計(jì)算反應(yīng)速率。同時(shí)通過(guò)合理設(shè)計(jì)反應(yīng)器的溫度保溫與控制系統(tǒng)，很容易實(shí)現(xiàn)反應(yīng)器屮溫度無(wú)梯度。這樣就消除了反應(yīng)氣體屮濃度和溫度梯度。鬆化劑做H-圖3-18-1無(wú)梯度反應(yīng)器示意圖設(shè)反應(yīng)氣進(jìn)口流量為00,反應(yīng)原料A濃度為Qo;反應(yīng)氣出口流量為0!,反應(yīng)原料A濃度為Q!,循環(huán)氣體的流最為G，反應(yīng)器進(jìn)口處進(jìn)口氣和信循環(huán)氣剛混合時(shí)反應(yīng)原料A的濃度為CAi,則有：Go6o+g：Cai二（So+g）Cm（3-18-1）令循環(huán)比Rc=qjGo,上式可變換為：(3-1

6、8-2)當(dāng)他很大時(shí)，久二加，此時(shí)反應(yīng)器內(nèi)原料濃度處處相等。一般來(lái)說(shuō)當(dāng)肚＞25吋，無(wú)梯度反應(yīng)器實(shí)質(zhì)上是全混流反應(yīng)器，反應(yīng)速率可以簡(jiǎn)單的求得:=■:心（3-18-3）式中，％為催化劑床層的體積。當(dāng)反應(yīng)過(guò)程中氣體體積無(wú)變化時(shí)，上式可寫為：（3-18-4）因而，在某一反應(yīng)條件下，只要測(cè)得進(jìn)、出氣體的流量和進(jìn)、出口氣體原料的濃度，就可以反應(yīng)在該條件下的宏觀反應(yīng)速率。按照測(cè)定動(dòng)力學(xué)參數(shù)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法設(shè)計(jì)并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)得在不同反應(yīng)溫度和濃度條件下的宏觀反應(yīng)速率，通過(guò)計(jì)算便口J求得宏觀動(dòng)力學(xué)方程。本實(shí)驗(yàn)是測(cè)定乙醇脫水是制備純凈乙烯的宏觀動(dòng)力學(xué)方程。所用催化劑，該催化劑的優(yōu)

7、點(diǎn)是乙烯收率高，反應(yīng)溫度較低（約300°C）o乙醇脫水屬于平行反應(yīng)，既可以進(jìn)行分子內(nèi)脫水住成乙烯，乂可以進(jìn)行分子間脫水牛成乙瞇。一般而言，較高的溫度有得于牛成乙烯，而較低的溫度有利于牛成乙瞇。因此，對(duì)于乙醇脫水這樣一?個(gè)復(fù)合反應(yīng)，隨著反應(yīng)條件的變化，脫水過(guò)程的機(jī)理也會(huì)有所不同。借鑒前人在這方面所做的工作，將乙醇在分子篩催化劑作用卜-的脫水過(guò)程描述成：2C2H50H?C2H50C2H5+H20C2H50H?C2H4+H2O)你的位置：第三章實(shí)驗(yàn)部分-〉實(shí)驗(yàn)十八乙醉氣相脫水制乙烯宏觀反應(yīng)速率的測(cè)定(2/2)三、實(shí)驗(yàn)裝置與流程圖3-18-2為實(shí)驗(yàn)流程示意圖。原料

8、乙醇經(jīng)微量進(jìn)料泵1計(jì)量示，進(jìn)入汽化器2汽化，然示通過(guò)六通閥3進(jìn)入無(wú)