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1、超臨界C02萃取紫苑工藝探究【中圖分類號】TQ469【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A【文章編號】1672?3783(2011)10?0327?01【摘要】采用正交試驗法對超臨界CO2萃取紫竟條件進(jìn)行了研究；結(jié)果顯示最佳萃取條件為萃取壓力30MPa;萃取壓力30MPa,萃取溫度35°C,解析壓力5-6MPa,解析溫度40°C,萃取時間2h,粉碎度20-40目；C02流量15L/h攜帶劑為95%乙醇1.5L。【關(guān)鍵詞】紫竟；超臨界萃取；二氧化碳；正交試驗；咼效;儀相紫苑首載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，為菊科植物紫苑AstertataricusL.f.的干燥根及根莖。春、秋二季采挖，
2、除去有節(jié)的根莖(習(xí)稱“母根”)和泥沙.編成辮狀曬干，或直接曬干。辛，苦，溫。歸肺經(jīng)。具有潤肺下氣，消痰止咳之功效。用于痰多喘咳。新久咳嗽，勞嗽咳血□口[1]口。藥理研究表明□□[2-4]□.紫苑具有較強的鎮(zhèn)咳.祛痰.抗菌等作用,而從紫菟中分得的紫菟酮具有明顯的鎮(zhèn)咳祛痰作用。能夠較好的代表紫苑消痰止咳的功效。今進(jìn)行紫苑酮提取工藝的研究?通過均勻設(shè)計，正交設(shè)計和單因素平行等試驗方法?系統(tǒng)地考察了提取溶劑種類、溶媒用量、提取次數(shù)和提取時間對紫苑酮成分提取的影響，擬優(yōu)選出最佳提取工藝條件?為紫苑酮的成分分離和相關(guān)制劑的開發(fā)提供參考?？?儀器與試藥1.1儀器。H
3、A-230-50-03超臨界萃取裝置（南通華安超臨界實業(yè)公司生產(chǎn)ygilent1100型高效液相色譜儀（DAD檢測器）;Diamonsil鉆石C18色譜柱（4.6mmx250mm,5pm）;KQ-300DB型數(shù)控超聲儀（昆山市超聲儀器有限公司）;BP211D型電子天平（德國Sartorius公司卜1.2試藥紫苑酮對照品（中國藥品生物制品檢定所提供，批號:140661-200903）;藥材購于安徽滬譙中藥科技有限公司（生產(chǎn)許可證：皖Y20050027乙月青，甲醇為色譜純，水為超純水，其余試劑均為分析純?？?方法與結(jié)果2.1紫苑酮的測定2.1.1高效液
4、相色譜分析條件:色譜柱：DiamonsilC18（4.6mmx250mm,5pm）;以乙月青為流動相A,以0.05%磷酸溶液為流動相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長:237nm;柱溫:40°C;流速1.0mL•min-1,理論板數(shù)按甘草昔峰計算應(yīng)不低于5000o2.1.2對照品溶液的制備：精密稱取在五氧化二磷減壓干燥中干燥36小時的紫苑酮對照品適量，加乙月青制成每mL含紫苑酮o.1mg的溶液.搖勻，即得。2.1.3供試品溶液制備：取超臨界提取物約0.15g,精密稱定于小燒杯中，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇100ml,密塞，稱定重量，
5、超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取濾液即得。用微孔濾膜(0.45pm)濾過,,取濾液即得。2.1.4測定法：分別吸取對照品溶液及供試品溶液各10pL,注入液相色譜儀中，測定峰面積，計算即得。口2.2超臨界流體萃取實驗設(shè)計2.2.1粉碎粒度的選擇：物料細(xì)度對萃取率有雙重影響。—方面，物料變細(xì)，增加了傳質(zhì)面積，減少了傳質(zhì)距離和傳質(zhì)阻力，利于萃??；但另一方面，物料太細(xì)，高壓下被壓實，增加了傳質(zhì)阻力，反而不利于萃取，結(jié)果見表1口上述數(shù)據(jù)是在萃取壓力25MPa,萃取溫度50°C,分離i>Z<]
6、壓力5MPa,分離溫度40°C,CO2流量12kg/h,萃取時間2h的條件下得到提取結(jié)果。當(dāng)紫苑粉碎度小于50目時，隨著目數(shù)的增加，紫苑收率逐步增加；而當(dāng)粉碎度大于50目時，隨著目數(shù)的增加，紫苑收率反而下降。隨著粉碎度的增加,紫苑酮含量逐步降低。若綜合考慮收率與含量，以提取的紫苑酮作為考察指標(biāo),50目是萃取最佳的粉碎度。但由于紫苑易吸潮，其粉碎粒度很難達(dá)到或超過50目。粉碎度為20-40目時，紫苑酮含量與50目相差不大，因此粉碎度定為20-40目為宜。2.2.2攜帶劑濃度的選擇:在其他萃取條件固定的情況下,對乙醇濃度作單因素考察口從表2可看出，當(dāng)夾帶劑
7、濃度增加時，萃取率提高，選擇95%乙醇為攜帶齊I」。2.2.3CO2流量的選擇：在其他萃取條件固定的情況下,對CO2流量作單因素考察，結(jié)果見表30□2.2.4萃取溫度，萃取壓力，萃取時間的選擇正交試驗進(jìn)行優(yōu)選為確定最佳工藝條件，通過正交試驗進(jìn)行優(yōu)選。以藥材中萃取的五味子醇甲總量作為指標(biāo)進(jìn)行評價。對，萃取壓力,萃取溫度，攜帶劑用量3個因素進(jìn)行考察，選用L9(34)正交表進(jìn)行試驗，確定最佳參數(shù)。實驗方法：取紫苑300g,干燥，粉碎成40目，用超臨界CO2流體萃取裝置萃取(分離壓力5MPa,CO2流量15L/ho1),接取萃取物，即得?？?.3正交試驗試驗結(jié)
8、果:按試驗的因素和水平安排表進(jìn)行試驗，以紫苑酮含量為提取率為評價指標(biāo)，試驗結(jié)果如表5所示。2.
