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1、天津大學(xué)碩士學(xué)位論文西瓜酮的合成工藝研究姓名喬成莉申請學(xué)位級別碩士專業(yè)化學(xué)工藝指導(dǎo)教師鄭嘉明20090501中文摘要西瓜酮作為香精香料的一種現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于化妝詁、食詁屮因此對其合成工藝的研究具有重要的意義。木文使用甲基鄰苯二酚二乙酸二甲酯為原料通過縮合和水解脫竣兩步反應(yīng)合成西瓜酮并分別優(yōu)化其工藝條件對影響縮合和水解脫竣反應(yīng)的各因素進(jìn)行了研究。木文的研究內(nèi)容大致可以分為下列二個(gè)部分考察了縮合反應(yīng)過程屮催化劑類型、催化劑用量鈉砂屮卬醇用量、溶劑等單因素變化對反應(yīng)效果的影響并通過正交實(shí)驗(yàn)的方法確定了各因素對反應(yīng)收率影響的顯著性次序由大到小分別為催化劑
2、、催化劑與原料甲基鄰苯二酚二乙酸二甲酯的摩爾比、反應(yīng)溶劑、反應(yīng)溫度?？s合反應(yīng)的最佳工藝條件以鈉砂為催化劑鈉砂用量與原料摩爾比為鈉砂中甲醇用量與原料摩爾比為甲苯為溶劑溶劑用量為反應(yīng)溫度為°C反應(yīng)時(shí)間為小時(shí)縮合反應(yīng)產(chǎn)物一卬基二氫…卬氧撥基苯并二氧雜卓酮的收率可達(dá)。考察了水解脫竣反應(yīng)過程中催化劑類型、催化劑用量、溫度等因素變化對反應(yīng)效果的影響確定了水解脫竣反應(yīng)的最佳工藝條件鹽酸加醋酸為催化劑催化劑與反應(yīng)物摩爾比為反應(yīng)時(shí)間小時(shí)反應(yīng)溫度°C水解脫竣反應(yīng)收率為。經(jīng)過縮合和水解脫竣兩步反應(yīng)西瓜酮最終收率為。最終還對縮合和水解脫竣反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行了紅外色質(zhì)聯(lián)用核磁
3、共振分析對其物質(zhì)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了鑒定。關(guān)鍵詞西瓜酮縮合水解脫竣鈉砂。。C船獨(dú)創(chuàng)性聲明本人聲明所呈交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作和取得的研究成果除了文屮特別加以標(biāo)注和致謝之處外論文屮不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果也不包含為獲得天津大學(xué)或其他教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書而使用過的材料。與我一同工作的同志對本研究所做的任何貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說明并表示了謝意。學(xué)位論文作者簽名喬威簽字日期工卯年月學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學(xué)位論文作者完全了解天津大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定。特授權(quán)天津大學(xué)可以將學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行
4、檢索并采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存、匯編以供查閱和借閱。同意學(xué)校向國家冇關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)卬件和磁盤。保密的學(xué)位論文在解密后適用木授權(quán)說明學(xué)位論文作者簽名喬戚莉?qū)熀灻炞秩掌谀暝翹曰簽字日期列弦寫年。月日刖吾西瓜酮作為一種香精香料最早是在年由等人共同合成的一種具有西瓜清香氣味的苯并二氧雜卓化合物但是直到近幾年西瓜酮才在日化產(chǎn)詁和化妝詁市場上有所應(yīng)用雖然國外幾乎所冇的香水都逐漸加入西瓜酮但是曲于其價(jià)格昂貴在國內(nèi)市場還沒冇得到廣泛應(yīng)用。西瓜酮木身除了具有清新的瓜果樣的柔甜的氣息外還帶有海洋的藻類的給人夢幻般的感覺可以給配制香水帶來一種
5、金新的理念這就為四瓜酮的開發(fā)應(yīng)用捉供了廣闊的市場「目前關(guān)于西瓜酮的合成方法有關(guān)報(bào)道可總結(jié)為四種可是在第一種方法屮縮合反應(yīng)要求用強(qiáng)堿作為試劑反應(yīng)條件苛刻反應(yīng)得率低。第二種方法雖然收率冇所改善但還要用為試劑所以工業(yè)化還是困難。第三種方法的收率只冇主要原因是苯并環(huán)庚烷醇在氧化過程中大量轉(zhuǎn)化為六元環(huán)成為副產(chǎn)物苯并環(huán)己烷竣酸。第四種方法雖然反應(yīng)步驟簡單可一步合成西瓜酮收率但是二氯丙酮具冇強(qiáng)烈毒性和腐蝕性在常溫下極易揮發(fā)出具有強(qiáng)烈催淚作用的氣體也是一種潛在的誘變劑和致癌劑原料不易獲得成木較高。而且到口前為止關(guān)于西瓜酮工業(yè)生產(chǎn)上的文章還未見相關(guān)報(bào)道。出于市場
6、的需要西瓜酮的合成技術(shù)越來越受到關(guān)注特別是根據(jù)等人開發(fā)研究的合成路線受到矚目首先甲基鄰苯二酚和漠甲基乙酸甲酯通過酯合成法合成甲基鄰苯二酚二乙酸二卬酯其次一卬基鄰苯二酚二乙酸二卬酯通過縮合反應(yīng)生成卬基二氫卬氧撥基一苯并二氧雜卓酮最后再經(jīng)水解脫竣反應(yīng)生成西瓜酮。目前國內(nèi)外述沒冇對西瓜酮的合成研究進(jìn)行系統(tǒng)全面的研究因此本文通過改用不同的縮合劑脫竣劑溶劑的條件對西瓜酮的收率進(jìn)行比較。研究表明在使用鈉砂作催化劑甲苯為溶劑反應(yīng)溫度控制在°C時(shí)縮合反應(yīng)的收率最高在使用混合酸作水解脫酸反應(yīng)的催化劑比使用單一酸作催化劑效果好。第一章文獻(xiàn)綜述西瓜酮第一章文獻(xiàn)綜述西
7、瓜酮化學(xué)命名甲基二氫苯并二氧雜卓酮英文名別名一—灰灰灰?分子躺瓜。分子式分子量登記號登錄號性狀口色晶體氣味海水味西瓜味熔點(diǎn)°C閃點(diǎn)。C溶解性在乙醇下克西瓜酮比毫升乙醇【】西瓜酮的合成口前國內(nèi)外制備西瓜酮的主要原料是甲基鄰苯二酚學(xué)名高兒茶酚以甲基鄰苯二酚為原材料進(jìn)行的方法主要冇四種。以甲基鄰苯二酚和澳乙酸甲酯為原料合成路線如卜?第一章文獻(xiàn)綜述?八?廠域。美國專利【報(bào)道用卬基鄰苯二酚和相關(guān)的混乙酸卬酯縮合成二竣酸酯類的屮間體然后在強(qiáng)堿的作用下通過縮合得到甲氧甲?；幕衔锶缓笤僭谝掖见}酸中水解脫竣得到西瓜酮。但是縮合反應(yīng)要求用強(qiáng)堿作為試劑反應(yīng)條件苛
8、刻反應(yīng)收率低【】以甲基鄰苯二酚和氯乙膳為原料合成路線如下?加拿大化學(xué)家用氯乙膳為起始原料'雖然收率有所改善但還要用為試劑以甲基鄰苯二酚和二氯丙醇為原料
