食品中磺胺類藥物殘留檢測方法探究進展

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1、食品中磺胺類藥物殘留檢測方法探究進展摘要：指出了磺胺類藥物是一類作用性強、抗菌廣譜的抗生素，但在食品中殘留會危害人們的身體健康。介紹了磺胺類藥物的作用機制和毒理學性質，綜述了磺胺類藥物殘留的分析技術研究進展，并對磺胺類藥物殘留檢測方法發(fā)展的前景進行了展望。關鍵詞：磺胺類；分析方法；殘留；液質聯(lián)用中圖分類號：X952文獻標識碼：A文章編號：16749944(2013)020153031引言磺胺類(Sulfonamides,SAs)是具有對氨基苯磺酸苯磺酰結構的合成抗菌素的總稱，是合成的抑菌藥，對大多數(shù)革蘭氏陽性和許多革蘭氏陰性細菌有較強的抑制作用[1?7],具有抗菌譜廣

2、、性質穩(wěn)定、體內(nèi)分布廣、制造不需糧食作原料、產(chǎn)量大、品種多、價格低、使用簡便、供應充足等優(yōu)點，目前仍是獸醫(yī)臨床和畜牧養(yǎng)殖業(yè)中最常用的藥物添加劑之一，在食源性動物的飼養(yǎng)中被廣泛應用。人類經(jīng)常食用有磺胺類藥物殘留的動物源性食品，可能引起磺胺類藥物在體內(nèi)的逐漸累積。其危害性主要表現(xiàn)為細菌耐藥性、過敏、造血紊亂、致癌作用以及激素樣作用等。目前中國、歐盟、美國、日本等均將磺胺類藥物列為動物飼養(yǎng)過程中限制使用的藥物。日本把磺胺類最大殘留限量從100yg/kg降為50ug/kg,歐盟規(guī)定牛奶和肉類食品磺胺類藥物總量W100ug/kg[8]。美國規(guī)定牛奶中磺胺類藥物的MRLs為10u

3、g/Lo我國農(nóng)業(yè)部2002年12月發(fā)布的《動物性食品中獸藥最高殘留限量》規(guī)定牛奶中磺胺類藥物的最高殘留限量為0.1mg/L[9]o目前，針對磺胺類獸藥殘留的檢測方法有薄層色譜(TLC)、高效液相色譜(HPLC)法、液質聯(lián)用(HPLC-MS、HPLC-MS/MS).氣相色譜(GC)、氣質聯(lián)用(GC-MS、GC-MS/MS)；酶聯(lián)免疫吸附(ELISA)、膠體金免疫技術(Immunecolloidalgoldtechnique)和毛細管電泳(HPCE)法等。2作用機制和毒理學性質磺胺類藥物作用的靶點為細菌的二氫葉酸合成酶，使其不能充分利用對氨基苯甲酸合成葉酸。二氫葉酸合成酶

4、催化的是對氨基苯甲酸、谷氨酸及二氫蝶噪焦磷酸或對氨基苯甲酰谷氨酸與二氫蝶噪焦磷酸合成二氫葉酸的反應，二氫葉酸再經(jīng)二氫葉酸還原酶作用還原生成四氫葉酸，四氫葉酸可進一步合成葉酸輔酶F,為細菌DNA中核昔酸的合成提供一碳單位?；前匪幣c對氨基苯甲酸產(chǎn)生競爭性拮抗作用，從而阻止了細菌二氫葉酸的合成，進而抑制了細菌的生長繁殖。大多數(shù)磺胺類藥物可廣泛滲入全身組織和細胞外液，能透過血腦屏障進入腦脊液。主要在肝臟內(nèi)乙?；癁闊o抗菌活性代謝產(chǎn)物，但仍有磺胺類毒性，可在中性或酸性條件下沉淀為結晶尿，損傷腎臟。主要經(jīng)腎小球濾過而排泄，部分藥物可經(jīng)腎小管重吸收。有少量從乳汁、膽汁和糞便排出。腎功

5、能障礙時，母體化合物和代謝產(chǎn)物可在體內(nèi)積累，也可由于腎臟排出緩慢而增強乙?；饔脧亩鴮е露拘栽龃蟆?檢測方法進展3.1儀器分析法3.1.1液相色譜分析法高效液相色譜法是分析磺胺類藥物殘留的國際公認方法，具有選擇性強、靈敏度高、檢出限低等優(yōu)點［10?14］。何紅梅等［10］采用C18色譜柱(250mmX4.6mm)作固定相，以乙睛(A)及乙睛+乙酸+水(20+1+79)的混合液(B)按不同比例作流動相進行梯度淋洗使5種磺胺藥物分離，最后在270nm波長處作紫外檢測。方法的測定下限(S/N=10)為0.04mg/kg,以豬肉樣品為基體加入3種藥物的標準溶液進行回收試驗，測

6、得回收率在73.65%?93.45%之間。劉海新等［11］建立了鰻魚肌肉中磺胺類藥物殘留的高效液相色譜柱后衍生分析方法。樣品經(jīng)乙睛和水提取，液-液分配和固相萃取凈化濃縮后，采用高效液相色譜柱后衍生法檢測磺胺類藥物經(jīng)C18色譜柱分離，在柱后反應單元中與熒光胺反應，生成具有熒光特性的分子，熒光檢測器檢測方法定量檢測限為2.0ug/kg,回收率為85.1%-90.2%,相對標準偏差2.74%?6.04%o張萍等［12］采用固相萃取-高效液相色譜法同時測定雞蛋粉中12種磺胺類藥物殘留量，樣品用乙睛提取，正己烷脫脂，抽干，鹽酸酸化，過WatersOasisMCX小柱凈化，用甲醇

7、淋洗雜質，6%的氨化甲醇溶液洗脫磺胺類藥物，洗脫液氮氣吹干，流動相溶解后上HPLC儀分析，雞蛋粉中12種磺胺藥物的最小檢出限在0.002?0.045pg/go林海丹等［13］研究了動物源性食品中磺胺11密噪、磺胺二甲喀唳、磺胺間甲氧“密噪、磺胺喳咻藥物殘留的提取、凈化和高效液相色譜分析條件，建立了高效液相色譜法同時測定動物源性食品中磺胺類藥物殘留的方法，該法檢出限為0.010X10-6?0.020X10-6(w),添加回收率為71%?83%。余輝菊等［14］采用新的樣品前處理方法：基質固相分散萃取技術對牛奶中殘留的磺胺類藥物進行提取和凈化，HPLC法