葡萄糖酸鋅的含量測定

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1、葡萄糖酸鋅的含量測定ContentAssayofZincGluconate★Purpose:1、Tolearnthemethodofdeterminationconcentrationofzincsalts.2、Tomastertheprincipleofcomplexometrictitration.3、TolearnhowtodetecttheendpointbyEriochromeBlackT.以ZnO為基準(zhǔn)物質(zhì)，對EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度進(jìn)行標(biāo)定；再用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液測定葡萄糖酸鋅的含量。滴定條件：在pH=10的緩沖溶液，鉻黑T為指示劑，終點(diǎn)顏色

2、為純藍(lán)色?！颬rinciples滴定前redvioletcolorless終點(diǎn)前終點(diǎn)時(shí)★Principles(1)(2)pureblueredvioletpureblue結(jié)構(gòu)名稱：易形成雙偶極離子常用Na2H2Y?2H2O，即EDTA二鈉鹽四元弱酸；可獲得兩質(zhì)子，當(dāng)成六元酸乙二胺四乙酸(EDTA酸，記作H4Y)鹽：較大溶解度EDTA：0.2g/L二鈉鹽：11.1g/L★Principles(2)---EDTA的基本性質(zhì)在pH=10的緩沖溶液，鉻黑T為指示劑，終點(diǎn)顏色為純藍(lán)色?！颬rinciples滴定條件：Why?原因1原因2--------與EDTA

3、各型體分布有關(guān)--------與EBT有關(guān)關(guān)于EBT鉻黑T(EBT)H2In-HIn2-In3-M-EBTpH<6.36.3~11.6>11.6顏色紅色藍(lán)色橙色紫紅色(游離色)(配合色)HIn2-MEBTIn3-H2In-實(shí)際：pH8.0-11.0例如NH4-NH3的緩沖液中，pH≈10.0此型體與MIn色差大！理論pH:6.5-11.0★Principles(3)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度計(jì)算公式如下：MZnO=81.38（g/mol）★Principles(4)計(jì)算鋅的含量：式中：CEDTA-2Na－EDTA溶液的濃度，mol?L-1VEDTA-2Na

4、－EDTA溶液的體積，mL;Wsample－樣品的質(zhì)量，g。MZn－Zn的原子量，65.409g/mol精密稱取已在800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)物質(zhì)約ZnO0.45g至一小燒杯中，加稀鹽酸（3mol/L）10ml，攪拌使其溶解，并定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取20.00ml液體至錐形瓶中，加甲基紅指示劑1滴，用氨試液調(diào)至溶液剛呈微黃色。再加蒸餾水25ml，加NH3?H2O-NH4Cl緩沖液(pH10)10ml，加鉻黑T指示劑4滴，搖勻。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行做三次?！颬rocedu

5、resStandardizationofstandardEDTAsolution1.樣品加稀鹽酸溶解時(shí)應(yīng)仔細(xì)操作防止濺失，使ZnO完全溶解后方可定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中。2.滴加氨試液后出現(xiàn)Zn(OH)2沉淀，加緩沖液后即可溶解。3.配位反應(yīng)進(jìn)行的速度較慢（不象酸堿反應(yīng)能在瞬間完成），故滴加時(shí)加入.EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的速度不能太快，在室溫低時(shí)尤其要注意。特別是近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)逐滴加入，并充分震搖?！咀⒁馐马?xiàng)】4.鉻黑T可用兩種方法配制：干法和濕法，詳見教材。準(zhǔn)確稱取0.45g葡萄糖酸鋅于錐形瓶中，加20ml蒸餾水（必要時(shí)可適當(dāng)加熱）溶解，加入10ml氨-

6、氯化銨緩沖溶液和4滴鉻黑T指示劑溶液，用0.05mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，溶液的顏色由紫紅變?yōu)榧兯{(lán)，即為終點(diǎn)。平行做三次?！颬roceduresDeterminationofZincGluconate1.由于NH3具有揮發(fā)性，為防止溶液pH值有變化，滴定時(shí)要適當(dāng)快點(diǎn)（但要小心）進(jìn)行。2.為了能夠準(zhǔn)確的判斷終點(diǎn)的顏色變化，可先進(jìn)行預(yù)滴。在滴定時(shí)，在接近終點(diǎn)前的1-2ml可快速滴定，近終點(diǎn)時(shí)要非常仔細(xì)，可一滴一滴加入，也可半滴半滴加入，并且充分旋轉(zhuǎn)搖動錐形瓶，以確保滴定劑完全進(jìn)入錐形瓶的溶液中?！咀⒁馐马?xiàng)】3.在終點(diǎn)臨近時(shí)要小心，雖鉻黑T指示劑在

7、滴定終點(diǎn)顏色變化敏銳，但有時(shí)較慢。4.終點(diǎn)時(shí)顏色的變化并非突然由深紅變到深藍(lán)，而是從淺紅（或粉紅）變到淺藍(lán)再到深藍(lán)。Run123VZnO（ml）VEDTA（ml）CEDTA（mol·L-1）Averg.CEDTA（mol·L-1）RSD(%)★DataandResultsStandardizationofstandardEDTAsolutionRun123WZG（g）VEDTA（ml）Zn（%）Averg.Zn（%）RSD(%)★DataandResultsDeterminationofZincGluconate【注意事項(xiàng)】1.所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)要在預(yù)習(xí)報(bào)告

8、上記錄下來。2.注意在記錄和計(jì)算時(shí)保留有效數(shù)字。