循環(huán)水中總鐵測定

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1、鍋爐用水和冷卻水中鐵離子的測定鄰菲羅啉分光光度法1范圍本標準規(guī)定了鍋爐用水、循環(huán)冷卻水、原水和工業(yè)廢水中總鐵、可溶性鐵和可溶性鐵（Ⅱ）離子的測定，其測定含量范圍為0.01mg/L～0.2mg/L。如果試樣鐵離子質量濃度超過0.2mg/L時，可將試樣進行適當稀釋后再進行測定。2規(guī)范性引用文件GB/T14427-2008鍋爐用水和冷卻水分析方法鐵的測定2原理鐵（Ⅱ）菲啰啉絡合物在pH2.5～9是穩(wěn)定的，顏色的強度與鐵（Ⅱ）存在量成正比。鐵質量濃度為5.0mg/L以下時，濃度與吸光度呈線性關系。最大吸光值在510nm波長處。反應方式為：3試劑和材料本標準所用試劑，除非另有

2、規(guī)定，僅適用分析純試劑。試驗中所需雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T602、GB/T603之規(guī)定制備。安全提示：本標準所使用的強酸具有腐蝕性，使用時應注意。濺到身上時，用大量水沖洗，避免吸入或接觸皮膚。3.1水，GB/T6682，三級。3.2硝酸。3.3鹽酸（1+1）。3.4乙酸－乙酸銨緩沖溶液。溶解100g乙酸銨（CH3COONH4）于500mL水中，加入200mL冰乙酸（ρ=1.06g/mL）稀釋至1000mL。3.5鹽酸羥胺溶液：10%。3.61,10-菲啰啉溶液：0.1%稱取1g鄰菲啰啉溶于100mL無水乙醇中，稀釋至1L。3.7濃

3、氨水3.8鐵標準貯備溶液：100mg/L。稱50.0mg鐵絲（99.99%），精確至0.1mg。置于100mL錐形瓶中，加20mL水，5mL鹽酸，緩慢加熱使之溶解，冷卻后定量轉移到500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液貯存于耐蝕玻璃或塑料瓶中，可穩(wěn)定放置至少一個月。3.9鐵標準溶液Ⅰ：20mg/L。移取100mL鐵標準貯備溶液于500mL容量瓶中并稀釋至刻度。使用當天制備該溶液。3.10鐵標準溶液Ⅱ：2mg/L。移取25mL鐵標準溶液Ⅰ于250mL容量瓶中并稀釋至刻度。使用當天制備該溶液。4儀器HK－508型鐵分析儀5分析步驟5.1標準曲線的繪制分別吸取0

4、，1.25，10，15，20mL鐵標準溶液（3.10）于5只250mL容量瓶中，加水至約50mL，加4mL鹽酸溶液（3.3），2mL鹽酸羥胺溶液（3.5）靜置5mim。加入10mL鄰菲羅啉溶液（3.6）搖勻，在瓶中加入一小塊剛果紅試紙，慢慢滴加氨水（3.7）使剛果紅試紙由藍色轉為紫紅色，此時PH值為3.8－4.1，再加入10mL乙酸－乙酸銨溶液，并用水稀釋至刻度。以純水作基線校準和空白校準，進行標準校正。5.2水樣的測定取水樣10mL于250mL容量瓶中，加水至約50mL，加4mL鹽酸溶液（3.3），2mL鹽酸羥胺溶液（3.5）靜置5mim。加入10mL鄰菲羅啉溶液

5、（3.6）搖勻，在瓶中加入一小塊剛果紅試紙，慢慢滴加氨水（3.7）使剛果紅試紙由藍色轉為紫紅色，此時PH值為3.8－4.1，再加入10mL乙酸－乙酸銨溶液，并用水稀釋至刻度。以純水作基線校準后，進行水樣測定。6分析結果的計算水樣中總鐵離子含量X（毫克/升），按下式計算式中：—鐵分析儀上顯示的鐵離子的含量，μg/L；－吸取水樣體積，mL；－水樣稀釋體積，mL。7注釋7.1循環(huán)冷卻水中鐵含量常以三氧化二鐵和氫氧化鐵沉淀形式存在，加鹽酸以使其溶解，加鹽酸羥胺將高價鐵還原成二價鐵。7.2更換試劑時應重新繪制標準曲線。8允許差平行測定結果差不大于0.03mg/L。9結果表示取

6、平行測定結果的算術平均值，作為水樣的總鐵離子含量。水樣中總鐵離子含量在0.1mg～10mg/L時，結果精確到0.01mg/L。