滴定管、容量瓶和移液管的使用和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)

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1、滴定管、容量瓶和移液管的使用和校準(zhǔn)練習(xí)孟欣昱2012級(jí)化生1班摘要:滴定管、容量瓶等容量器皿的容積與其所標(biāo)出的體積并非完全相符。因此,在準(zhǔn)確度要求較高的分析工作中,必須對(duì)容量器皿進(jìn)行校準(zhǔn)。由于玻璃具有熱脹冷縮的特性,在不同的溫度下容量器皿的容積也有所不同。因此校準(zhǔn)玻璃容量器皿時(shí),必須規(guī)定一個(gè)共用的溫度值,這一規(guī)定溫度值稱標(biāo)準(zhǔn)溫度,國(guó)際上規(guī)定玻璃器皿的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20度。即在校準(zhǔn)時(shí)都將玻璃容量器皿的容積校準(zhǔn)到20度時(shí)的實(shí)際容積。常用兩種校準(zhǔn)辦法:相對(duì)校準(zhǔn)和絕對(duì)校準(zhǔn)。經(jīng)過(guò)相互校準(zhǔn)之后的容量瓶和移液管可配套使用。關(guān)鍵詞:熱脹冷縮

2、容量器皿使用校準(zhǔn)1引言由于玻璃的熱脹冷縮特性,在進(jìn)行準(zhǔn)確度要求較高的分析實(shí)驗(yàn)中為了減小誤差,必須對(duì)玻璃容量器皿進(jìn)行校準(zhǔn),并將容量器皿的容積校準(zhǔn)到20°C時(shí)的實(shí)際容積.方法有相對(duì)校準(zhǔn)和絕對(duì)校準(zhǔn)兩種.相對(duì)校準(zhǔn)就是要求對(duì)兩種容積之間的容積有一定比例關(guān)系時(shí)常采用的一種校準(zhǔn)方法.而絕對(duì)校準(zhǔn)是測(cè)量容量器皿的實(shí)際容積.常用的標(biāo)準(zhǔn)方法為衡量法,又稱稱量法.2實(shí)驗(yàn)部分2.1試劑蒸餾水凡士林2.2儀器50mL滴定管,酸式、堿式各一支容量瓶(250mL)2支移液管(25mL)2支具有玻璃磨口塞的錐形瓶(50mL)2支普通溫度計(jì)2.3實(shí)驗(yàn)步驟1

3、滴定管的使用和校準(zhǔn)(1)仔細(xì)清洗酸式和堿式的滴定管各一支(2)對(duì)滴定管進(jìn)行檢漏。(3)練習(xí)并掌握酸式滴定管的玻璃塞涂脂的方法和滴定管內(nèi)的氣泡的消除方法(4)練習(xí)并初步掌握滴定管的滴定操作及控制液滴大小和滴定速度的正確方法。(5)練習(xí)并掌握滴定管的正確讀數(shù)方法。(6)校準(zhǔn)滴定管:a.將具塞的50mL錐形瓶洗凈,外部擦干,在分析天平上稱出其質(zhì)量,準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后的第二位。b.在洗凈的滴定管中裝滿純水,調(diào)節(jié)刻度盡量接近0.00刻度,記下此時(shí)的讀數(shù),按照正確的操作,控制流速,放出5ml的水于已稱量的錐形瓶中,蓋緊塞子,稱出“瓶+水

4、”的質(zhì)量,稱至小數(shù)點(diǎn)后兩位,此兩次的質(zhì)量之差就是放出水的質(zhì)量。用同樣的方法稱量12組數(shù)據(jù),在15ml-35ml之間可進(jìn)行多組測(cè)量(例如可以每2ml為一組),重復(fù)測(cè)定一組。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理檢試驗(yàn)記錄本。2容量瓶、移液管的使用及校準(zhǔn)3結(jié)果分析3.1活塞、活塞槽用濾紙擦干;滴定管(包括活塞槽部分)平放在桌上操作;凡士林量合適:在活塞的兩頭涂以少量,或在孔的兩邊沿圓周涂一薄層(不涂孔);活塞插入活塞槽后向同一方向轉(zhuǎn)動(dòng),直到全部透明;凡士林涂好后,套上橡皮筋或橡皮圈。3.2不同溫度下純水的密度不同,實(shí)驗(yàn)溫度對(duì)應(yīng)1ml水的質(zhì)量查表可得

5、,每次所得到的的水的質(zhì)量除以1ml水的質(zhì)量,即可得到滴定管各部分的實(shí)際容積。3.3校準(zhǔn)滴定管的操作必須是在掌握正確滴定操作和正確的讀書(shū)的方法的基礎(chǔ)之上進(jìn)行的。3.4在稱量錐形瓶的時(shí)候必須將外部擦干,否則會(huì)由于外部表面上的液體蒸發(fā)導(dǎo)致無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量錐形瓶的質(zhì)量,造成較大的實(shí)驗(yàn)誤差。3.5滴定管和移液管一般讀書(shū)準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第二位,有效位數(shù)通常是四位,錐形瓶通常在10克以上,錐形瓶稱量準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第二位,有效位數(shù)也能達(dá)到要求.3.6實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):酸式滴定管1溫度=18.5℃1ml水的質(zhì)量=0.9974g滴定管讀瓶+水質(zhì)放出體積水

6、重/g實(shí)際體積校準(zhǔn)值總校準(zhǔn)值數(shù)/ml量/g/ml/ml/ml/ml0.0050.13(空瓶)4.9055.034.904.904.91+0.01+0.019.9360.055.035.025.030.00+0.0115.0465.145.115.095.10-0.010.0017.0067.101.961.961.960.000.0019.0069.092.001.992.000.000.0021.0071.122.022.032.04+0.02+0.0223.0073.091.981.971.980.00+0.0225

7、.0075.042.001.951.96-0.04-0.0227.0077.042.002.002.01+0.01-0.0129.5079.542.502.502.51+0.010.0031.0281.031.521.491.49-0.03-0.0334.0584.013.032.982.99-0,04-0.07酸式滴定管2溫度=18.5℃1ml水的質(zhì)量=0.9974g滴定管讀數(shù)(瓶+水)質(zhì)放出總體積水量實(shí)際體積總校準(zhǔn)值ml量gmlgmlml0.0058.3416.4064.7756.406.4346.410.0111.

8、7070.0755.305.3005.310.0217.3075.5345.605.4595.610.0319.3077.6302.002.0962.010.0421.5079.8132.202.1832.210.0524.0082.3142.502.5012.510.0626.1084.4422.102.1282.

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