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《納米氧化鎳纖維的制備及表征》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、東北電力大學學報第29卷第2期J0umalof№rtheastDiallliUlliversityV01．29．No．22o0l9年4月NaturalscienceEditi0nApT．，2o09文章編號：loo5—2992(2O09)o2一oo29一O3納米氧化鎳纖維的制備及表征袁艷林，王志文，于金山，關曉輝(東北電力大學，吉林吉林l32Ol2)摘要：利用靜電紡絲法，制備出聚乙烯吡咯烷酮(PVP)／四水乙酸鎳纖維前軀體，通過焙燒前軀體制備出納米氧化鎳纖維，并用透射電子顯微鏡(TEM)，掃描電子顯微鏡(sE
2、M)，一射線衍射(xRD)以及熱重分析(TG)對纖維進行了表征。關鍵詞：靜電紡絲；納米氧化鎳纖維；復合材料中圖分類號：O6—332文獻標識碼：A近年來，利用靜電紡絲技術制備納米材料，取得了很大進展卜引，而納米氧化鎳纖維及其復合材料由于其導電和吸附性能等也得到廣泛研究。另外，利用氧化鎳制備復合介電材料也有報道。shao等?報告了通過電紡絲技術，制備聚乙烯醇(PVA)／四水乙酸鎳納米復合纖維，并對其進行了表征。本文采用PVP／四水乙酸鎳制備氧化鎳纖維前軀體，對前軀體的制備條件進行了討論并得出了最佳制備條件。l實
3、驗部分1．1試劑及儀器聚乙烯毗咯烷酮(PVPK90天津市博迪化工有限公司)，無水乙醇(沈陽市華東試劑廠)，四水乙酸鎳(天津市巴斯夫化工有限公司)。掃描電子顯微鏡(sEMJEOLJAx一840)；透射電子顯微鏡(TEMJEOL—JEM一201O)；x一射線衍射儀(xRDPwl700，cuK僅，A=1．5405A)；熱重一差熱分析儀(TG—DrAPerkinElmerc0mputer／the瑚a1分析儀)；箱式電阻爐(DGx一9073BC—1)。1．2氧化鎳纖維前軀體的制備在室溫下，配制不同質(zhì)量百分比濃度的PV
4、P溶液，然后加入適量四水乙酸鎳，磁力攪拌24h后得紡絲溶液；將紡絲溶液移入紡絲管，插人銅棒作陽極，鋁箔作陰極接收板，選取不同紡絲電壓和接收距離進行紡絲條件實驗。1．3納米氧化鎳纖維的制備將接收板上的復合纖維取下置于箱式電阻爐中，從室溫以l℃／min升溫到70o℃后恒溫2h，再冷卻到室溫得到納米氧化鎳纖維。2結(jié)果與討論2．1PVP濃度對纖維形貌的影響在靜電紡絲過程中，PVP溶液的濃度越大，溶液的粘度就越大，所得纖維的形貌也不同。表l是在收稿日期：20o9—03一lO作者簡介：袁艷林(I98O一)，女，東北電力
5、大學化學工程學院碩士，現(xiàn)從事納米復合材料研究東北電力大學學報第29卷紡絲電壓和接收距離一定的條件下，PVP濃度對纖表1在紡絲電壓和接收距離一定的條件下。P、，P濃度對纖維的影響維的影響。由表l可知，在其它參數(shù)不變的情況下，纖維的形貌由液體濃度決定。當PVP(6％)的濃度很低時，由于分子鏈間的纏結(jié)作用極小，導致形成液滴下落，很難有纖維絲產(chǎn)生；當PVP的濃度過大時，由于粘滯力過大，使纖維絲變粗甚至無法紡絲；當PVP的濃度適中時(13％)，紡絲過程穩(wěn)定，且纖維絲均勻。2．2紡絲電壓的影響表2為在PVP濃度和接收距
6、離一定的條件下，紡絲電壓對纖維的影響。從表2可以看出，當紡絲電壓過高時，容易使噴射細流發(fā)生分叉，形成的纖維表2在P、，P濃度和接收距離—定的條件下．紡絲電壓對纖維的影響絲短且亂；當電壓過低時，出絲速率遠小于紡絲溶液流下的速率，導致嚴重的滴液現(xiàn)象，使紡絲無法進行。當紡絲電壓在l8kV一20kV時。紡絲效果最好。2．3紡絲距離的影響表3為在PVP濃度和紡絲電壓一定的條件下，接收距離對纖維的影響。從理論上講，在一定的電壓下，正負兩極之間距離越小，電場強度越大，對電場中帶電液體的作用力也越大，所得到的纖維就越表3在
7、P、，P濃度和紡絲電壓—定的條件下．接收距離對纖維的影響細。但接收距離對溶劑揮發(fā)的影響較大，當接收距離較小時，溶劑不能及時揮發(fā)，會使接收板上的纖維出現(xiàn)粘結(jié)現(xiàn)象；如果接收距離過大，也不能接收到纖維絲。從表3可以看出，隨著接收距離的增大，電場力的減小，紡絲越來越困難，當接收距離在2O一25cm時紡絲效果好；當距離在35cm時，電場力遠小于溶液的內(nèi)聚力和表面張力，從而使溶液很難被拉伸成絲。2．4熱重分析(TG)在氮氣氣氛下，以10℃／min升溫速率對氧化鎳纖維前軀體進行TG分析，結(jié)果如圖l所示。由圖l可以看出，在
8、76℃時，在TG曲線上有一個微小的失重，這個微小的失重對應于前驅(qū)體中水分的蒸發(fā)；四水乙酸鎳水分的分解和PVP側(cè)鏈的分解分別在l40℃和435℃左右，在此階段，前驅(qū)體失重率約為70％，對應于TG曲線上出現(xiàn)的第二失重臺階；在537℃時TG曲線上出現(xiàn)第三個失重臺階，對應于前驅(qū)體中PVP主鏈的分解；當溫度升到560℃以上時，TG曲線開始變得平坦，樣品的熱失重變得非常微弱，表明前驅(qū)體已經(jīng)分解完畢，全部形成新的物相。2．5×
