丙酰氯的生產(chǎn)工藝

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1、丙酰氯的生產(chǎn)工藝參考《精細(xì)有機(jī)化工原料及中間體手冊(cè)》P1‐292三氯化磷法由丙酸與三氯化磷反應(yīng)而得，器反應(yīng)式如下：CH3CH2COOHPCl3CH3CH2COCl工藝過(guò)程為：將1份丙酸與0.745份三氯化磷投入反應(yīng)罐中，加入數(shù)粒磁片，控制外溫50～55C回流約6小時(shí)，至反應(yīng)液面無(wú)氣泡產(chǎn)生無(wú)鹽酸氣溢出為止。靜置1～2h，分去下層亞磷酸，即得丙酰氯粗品。如所得粗品需提純時(shí)，可采用蒸餾的方法，收集80C左右的餾分，即的成品。在丙酸：三氯化磷＝1.32：1的條件下，丙酰氯的收率為95％。消耗定額：丙酸（99.5％）990kg，三氯化磷（98％）690kg/T。

2、苯甲酰氯法由丙酸和苯甲酰氯作用而得。工藝過(guò)程為：苯甲酰氯和丙酸在100C左右反應(yīng)，然后很快加熱蒸出丙酰氯，所得粗品經(jīng)分餾精制，收集78～80C餾分即為成品。對(duì)叔丁基苯丙酮的生產(chǎn)工藝參考《精細(xì)有機(jī)化工原料及中間體手冊(cè)》P3‐194兩步法以對(duì)叔丁基苯為原料，在三氯化鋁催化下，與丙酰氯酰化而得。制備實(shí)例：在1000ml四口燒瓶上安裝攪拌器、回流冷凝器（附一導(dǎo)氣管）、滴液漏斗和溫度計(jì)。然后依次加入120ml(0.77mol)叔丁苯、117g(0.88mol)無(wú)水三氯化鋁以及150ml溶劑多鹵代烴，再將反應(yīng)瓶用冰水冷至10C以下，在充分?jǐn)嚢柘乱赃m當(dāng)?shù)乃俣鹊渭?1

3、ml(0.80mol)的丙酰氯，使反應(yīng)溫度維持在10C左右，丙酰氯加完后，在10～20C下，攪拌2～3h，停止反應(yīng)，靜置反應(yīng)液。再將上述反應(yīng)液在充分?jǐn)嚢柘碌谷?50ml（以完全化成水的體積計(jì)算）的碎冰中，再攪拌數(shù)分鐘，然后將反應(yīng)液移到3000ml的分液漏斗中，靜置后分出有機(jī)相。將有機(jī)相先在常壓下蒸出溶劑（回收再利用），然后減壓蒸出產(chǎn)物，其沸程為118～124C（1.07MPa），收率為82.5％。參考《農(nóng)藥中間體手冊(cè)》P3594‐叔丁基苯丙酮其制備方法是將叔丁基苯、無(wú)水三氯化鋁和石油醚加入反應(yīng)釜內(nèi)，在攪拌下于20C滴加丙酰氯約2～2.5小時(shí)，加完后繼續(xù)

4、反應(yīng)1h，然后倒入冰水中，分出石油醚層，水層再用石油醚萃取1次，合并石油醚液，水洗，蒸餾回收石油醚，再減壓蒸餾得成品。本品為液體，不溶于水，溶于酮類和苯類溶劑。物料的物性1.丙酸74.08無(wú)色液體。熔點(diǎn)‐24～23C，沸點(diǎn)141C，相對(duì)密度0.993，折射率1.3860，閃點(diǎn)88C（開杯）。能與水混溶，溶于乙醇、乙醚和氯仿。3本品低毒，對(duì)皮膚和粘膜有刺激作用?？諝庵凶畲笤试S濃度150mg/m。2.三氯化磷137.47一種強(qiáng)烈刺激性透明無(wú)色液體。熔點(diǎn)‐112C，沸點(diǎn)75.5C，相對(duì)密度1.574（21C），溶于苯、乙醚、氯仿、二硫化碳和四氯化碳。露于潮濕

5、空氣中會(huì)水解生成亞磷酸和鹽酸，產(chǎn)生白霧變質(zhì)。必須密封貯藏。3.丙酰氯92.5無(wú)色或淡黃色液體，有強(qiáng)烈的毒性和刺激性，極強(qiáng)刺激皮膚和粘膜，甚至引起灼傷。遇水水解產(chǎn)生氯化氫。熔點(diǎn)‐94C，沸點(diǎn)80C，相對(duì)密度1.065（20C），折射率1.4051（28C）1.4032（20C），閃點(diǎn)12C(11C)。溶于水和醇，同時(shí)劇烈分解。4.亞磷酸無(wú)色結(jié)晶。相對(duì)密度1.651（21.2C）。熔點(diǎn)73.6C。沸點(diǎn)200C（分解）。易容于水和醇。在空氣中緩慢氧化成正磷酸，加熱到180C時(shí)分解成正磷酸和磷化氫（劇毒）。亞磷酸為二元酸，酸性比磷酸稍強(qiáng)，具有強(qiáng)還原性，容易將陰

6、離子還原成金屬銀，能將硫酸還原成二氧化硫。有強(qiáng)吸濕性和潮解性，有腐蝕性。5.三氯化鋁133.34相對(duì)密度2.44（25C），熔點(diǎn)190C（0.25MPa），生化溫度177.8C。易容于水，溶于乙醇、氯仿、乙醚，微溶于苯。吸水性強(qiáng)，極易潮解，露于空氣吸收水分水解為氯化氫。遇水后發(fā)熱引起爆炸。有強(qiáng)腐蝕性。能與很多無(wú)機(jī)和有機(jī)化合物生成絡(luò)合物。6.叔丁基苯134無(wú)色液體，微毒，易燃，不溶于水，能與醇、醚、酮、苯等有機(jī)溶劑混溶。熔點(diǎn)‐57.85C，沸點(diǎn)160C（常壓），相對(duì)密度0.865～0.869。7.對(duì)叔丁基苯丙酮190.24具有特殊芳香氣味的米黃色透明液體

7、。沸點(diǎn)105C（5mmHg）。