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1、甲酚殘渣制備水性酚醛樹脂膠黏劑的研究Synthesisofphenolicresinadhesivesbycresolresidueinaqueoussolution王有朋梁斌唐蓉萍張文強張浩斌何乾(蘭州石化職業(yè)技術學院石油化學工程系，甘肅蘭州730060)摘要：甲酚生產(chǎn)殘渣由于產(chǎn)量大，成分復雜成為環(huán)境污染的源頭。本研究將甲酚殘渣合成水性酚醛樹脂膠黏劑，以膠黏劑的黏度為評價指標，討論反應溫度、催化劑用量和物料比對縮聚反應的影響。結果表明，在適當?shù)姆磻獥l件下甲酚殘渣可以制備性能合格的水性酚醛樹脂膠黏劑，該研究為甲酚殘渣的有效利用提供新的思路。關鍵詞：酚醛樹脂；
2、膠黏劑；甲酚Abstract：Alotofresidueswasgeneratedintheprocessofmethylphenolpruduction，thewasteresiduesweredi伍cultusedandcausedtheenvironmentalpollutionforitscomplexcomposition．Ourstudyfocusonthepreparationofphenohcresinadhesivesbycresolresidueinaqueoussolution．Discusstheinfluencefactorincl
3、udereactiontemperature、ratioofcatalystandratioofcresoltOmethanalfortheviscosityofadhesivesastheevaluationindex．TheresultshowedthatadhesiveshavequalifiedpropertyunderspecialreactionconditionandprovidenewmethodfortheapphcationofcresolresidueKeywords：phenolicresin；adhesives；methylphen
4、ol中圖分類號：X783TQ637文獻辨識碼：B文章編號：1引言對甲酚作為重要的精細化工原料，具有廣泛延伸性和繁衍的下游產(chǎn)品，在農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥衛(wèi)生、化纖、塑料、橡膠、抗氧劑、石油制品等領域占有重要地位11-210目前，國內主要采用甲苯磺化堿熔法生產(chǎn)對甲酚，該方法用硫酸作磺化劑磺化不僅產(chǎn)生大量的廢酸，而且有大量的甲酚副產(chǎn)物即甲酚殘渣產(chǎn)生【31。甲酚殘渣為棕黑色固體并伴有刺激性氣味，溶于水后形成水溶部分和非水溶焦油狀部分，露天堆放會造成嚴重的環(huán)境污染，國家環(huán)境保護部2008年已將含酚廢物和精餾殘渣列入了《國家危險廢物名錄》，甲酚殘渣的處理已成為企業(yè)發(fā)展的難題川。本研
5、究以蘭州長興石油化工廠甲酚生產(chǎn)副產(chǎn)物為原料制備酚醛樹脂膠黏劑，該甲酚殘渣主要包括混合酚(苯酚、鄰／間／對甲酚、二甲酚、間苯二酚、甲苯基甲苯酚、甲苯基甲二苯酚等)、混合醚、無機鹽及一些低聚物，其中含酚量約為30％【5】。研究過程利用殘渣中有效的酚羥基官能團和剛性聯(lián)苯基團代替價格較高的苯酚進行縮聚反應合成水溶性酚醛樹脂，以反應體系的黏度為評價標準，探討影響制備水性酚醛樹脂的因素，并經(jīng)過復配制備了性能合格的酚醛樹脂膠粘劑。研究成果不僅有效解決了廢渣的環(huán)境污染問題，又合成了低成本水溶性酚醛樹脂膠粘劑，為企業(yè)帶來一定的經(jīng)濟效益。2實驗部分2．1實驗原料與儀器1003—
6、—8965(2016)04——0050——02甲酚殘渣(蘭州長興石油化工廠)；甲醛(天津福展化學試劑廠)：氫氧化鈉(天津福晨化學試劑廠)。紅外光譜儀(NicoletiS5，美國熱電)；元素分析儀(德國元素分析系統(tǒng)公司)；NDJ一5S旋轉粘度計(上海精密)：電熱鼓風干燥箱(上海姚氏)；DF一101型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(鞏義予華)，XWW電子萬能試驗機(河北科承)2．2水性酚醛樹脂的合成把裝有滴液漏斗、溫度計和回流冷凝管的三口瓶固定于磁力攪拌器上，將稱量好的甲酚殘渣和催化劑氫氧化鈉用一定量去離子水在40—450C溶解20min，形成均勻的液體并緩慢升溫至5
7、0—80℃，開始滴加一定量的甲醛溶液，滴加結束后反應4小時左右，待粘度合格后，降溫40℃并過濾，得到深紅色粘稠物。2．3水性復合型酚醛樹脂膠黏劑的合成取上述150—200份水性酚醛樹脂、50—70份的增稠劑、1—3份固化劑等在一定溫度下攪拌1—2小時，得到復合型水性酚醛樹脂膠黏劑，并對膠黏劑的主要性能進行測試。3結果與討論3．1FT-IR分析為消除水分對羥基吸收峰的干擾，甲酚殘渣及制備的酚醛樹脂在測量前經(jīng)過充分干燥，圖1為FT—lR測試結果。甲酚殘渣譜圖中，3100m-13700cm-1間出現(xiàn)強而寬的多羥基吸收帶，3425cm。1歸為締合羥基的伸縮振50基金
8、項目：甘肅省教育廳科研項目(2013A一142)蘭州
