耐高溫聚酰亞胺∕納米復(fù)合薄膜的合成及其電性能研究

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      1、制造技術(shù)研究航天制造技術(shù)耐高溫聚酰亞胺/納米復(fù)合薄膜的合成及其電性能研究嚴(yán)偉興鄒敏張飛李曉?shī)^胡大寧(西安長(zhǎng)峰機(jī)電研究所,西安710065)摘要:制備均苯型聚酰亞胺/納米三氧化二鋁復(fù)合薄膜,通過(guò)超聲機(jī)械共混法對(duì)納米顆粒進(jìn)行物理分散,使用掃描電鏡(SEM)、紅外光譜(FT-IR)分別對(duì)復(fù)合材料表面微觀形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征與研究,通過(guò)介電譜測(cè)試系統(tǒng)對(duì)PI復(fù)合材料進(jìn)行電性能方面的分析研究。結(jié)25果發(fā)現(xiàn):納米顆粒分散均勻,超聲波對(duì)納米顆粒有很好的分散效果;頻率在10~10Hz之間,PI復(fù)合薄膜介電常數(shù)和介電損耗角正切隨納米Al2O3含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加

      2、而增大。關(guān)鍵詞:聚酰亞胺薄膜;納米三氧化二鋁;超聲機(jī)械共混;電學(xué)性能StudyonSynthesisandDielectricPropertiesofPolyimideNano-aluminaCompositeFilmsYanWeixingZouMinZhangFeiLiXiaofenHuDaning(Xi’anChangfengResearchInstituteofMechanismandElectricity,Xi’an710065)Abstract:Polypyromellitimide/nano-aluminacompositefi

      3、lmswereprepared.Nano-particlesweredispersedbyultrasonic-mechanicalmixingmethod.ThesurfacemorphologyandstructureofPIcompositefilmwereexaminedandcharacterizedbySEMandFTIRspectrometer,andtheelectricalpropertieswereresearchedbyuseofdielectricspectroscopytestsystem.Theresultssh

      4、owedthatdielectricconstantandthedielectriclossofcompositefilmimprove25whenthecontentofnano-aluminawasincreasingbetween10~10Hz.Keywords:polyimidefilm;nano-alumina;ultrasonicmechanicalmixing;electricalproperties1引言含量三氧化二鋁(Al2O3)的PI/納米復(fù)合薄膜,并測(cè)試分析了其微觀形態(tài)、結(jié)構(gòu)和電學(xué)性能。均苯聚酰亞胺(PI)是最早應(yīng)用的

      5、聚酰亞胺品種,其可在-240~260℃下長(zhǎng)期使用,在400℃可短期使2實(shí)驗(yàn)用。PI不僅耐高低溫好,而且在高溫下也具有優(yōu)異的介電性能、熱學(xué)穩(wěn)定性、耐燃性、低膨脹系數(shù)和耐腐2.1試驗(yàn)原料蝕等等,廣泛應(yīng)用于宇航、航空、兵器、船舶等國(guó)家4,4-二氨基二苯醚,簡(jiǎn)稱ODA,化學(xué)純;均苯四[1]軍品領(lǐng)域。隨著技術(shù)的發(fā)展,行業(yè)對(duì)材料提出了更甲酸酐,簡(jiǎn)稱PMDA,化學(xué)純;N,N-二甲基乙酰胺(溶高精度和性能的要求,由于納米材料具有表面效應(yīng)、劑),簡(jiǎn)稱DMAc;納米三氧化二鋁,簡(jiǎn)稱Al2O3,自小尺寸效應(yīng)等,而PI/無(wú)機(jī)納米氧化物復(fù)合材料綜合了制。無(wú)機(jī)納米材料

      6、的優(yōu)異性能與有機(jī)高分子材料的優(yōu)點(diǎn),2.2儀器與設(shè)備所以必然成為了研究的熱點(diǎn)之一。本實(shí)驗(yàn)研制了不同寬帶介電譜測(cè)試系統(tǒng),JSM-6390LV;傅里葉變作者簡(jiǎn)介:嚴(yán)偉興(1987-),助理工程師,高分子材料與工程專業(yè);研究方向:防熱隔熱材料的研究與應(yīng)用。收稿日期:2013-12-1245制造技術(shù)研究2014年2月第1期換紅外光譜儀,Nicolet6700;超聲波清洗器,KQ-50B。3.2掃描電鏡圖分析2.3試樣制備通過(guò)超聲-機(jī)械共混法合成PI納米復(fù)合薄膜。a.制備聚酰胺酸(PAA)溶液。首先從烘箱取出烘制好的ODA溶于DMAc溶劑中,高速攪拌(

      7、溶液形成大漩渦)40min左右,然后,開(kāi)啟超聲波清洗器,并將三口燒瓶浸入超聲波清洗器的水中,同時(shí)加入少量的PMMA(1/5),繼續(xù)攪拌15min,此時(shí)頻率轉(zhuǎn)至28kHz;然后分5次加入處理好的納米Al2O3,再攪拌圖2純PI(左)與含量為4%nano-Al2O3的PI(右)分散60min左右,此時(shí)頻率轉(zhuǎn)至40kHz;接著開(kāi)始分4復(fù)合薄膜的SEM次把剩余的PMMA(4/5)加入溶液中,攪拌反應(yīng)時(shí)間50min左右,此時(shí)頻率轉(zhuǎn)至24kHz。最后,用5%~8%的PMMA來(lái)調(diào)解PAA溶膠黏度達(dá)到要求。b.熱亞胺化。按亞胺化工藝對(duì)PAA溶膠進(jìn)行熱亞胺化

      8、過(guò)程。2.4測(cè)試方法采用紅外光譜儀主要觀察PAA黏膠是否完全熱亞胺化;采用SEM主要觀察無(wú)機(jī)納米氧化物的分散及圖3含量為6%(左)和8%nano-Al2O3的PI(右)顆粒是否達(dá)

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