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1、檢驗與認證熒光熔劑熔融損失對XRF分析的影響The in?uence of ?uorescence ?ux melting loss to XRF analysis韓 蔚 梅一飛 周 建（中國建材檢驗認證集團股份有限公司，北京 100024）摘 要：熒光熔劑在高溫熔融狀態(tài)下會發(fā)生熔融損失，熔劑的熔融損失包括熔劑在制備、運輸、貯存等過程中吸收的水分和熔劑在高溫狀態(tài)下自身的揮發(fā)損失。本文通過一系列的實驗，對熔劑熔融損失進行了研究，實驗結果表明，熔劑在高溫熔融過程中會存在一定量的熔融損失，但如在高溫熔融前對熔劑進行灼燒處理，則熔劑在高溫熔融過程中雖仍存
2、在熔融損失，但由于其熔融損失量基本保持恒定，因此仍可準確進行定量。關鍵詞：熒光熔劑；高溫熔融；熔融損失Abstract：Fluorescence flux at high temperatures will appear to melting loss,which including absorbing moisture in the preparation,transport, storage and other processes and itself volatilization loss at high temperature.The flu
3、x melting losses were studied by a series of experiments,and experimental results show that the flux at high temperature will occur a certain amount of melting loss,but if the flux was ignited before the high-temperature melting process,though the flux at high temperature still
4、 present melting loss,but because its melting loss remained constant, therefore it can be accurately quantified.Keywords：fluorescence flux；high-temperature melting；melting loss中圖分類號：O 657.34 文獻標識碼：B 文章編號：1003-8965(2015)01-0001-031前 言3實驗方法[1,2]X射線熒光光譜法和絕大多數(shù)儀器分析方法一樣，是一種相對分析方法，它需要
5、和相應的純物質或標準3.1熔劑的前處理物質（標準樣品）進行比較，才能完成強度和含量之間的將新購置的熔劑放入磁蒸發(fā)皿中，于700℃下灼燒轉換。在《GB/T 176-2008 水泥化學分析方法》、《GB/過夜，放入干燥器中，冷卻，待用，稱為熔劑B；將未經T 14506.28-2010 硅酸鹽巖石化學分析方法 X射線熒光灼燒處理的熔劑，稱為熔劑A。光譜法測定主、次元素量》和《GB/T 21114-2007 耐火3.2熔融樣片的制備材料 X射線熒光光譜化學分析熔鑄玻璃片法》等眾多使用分別稱取一定量熔劑和樣品（灼燒基）于恒重的鉑XRF進行化學分析的標準中，分析
6、測定未知樣品中各成份黃坩鍋中，在1100℃下熔融10min，冷卻至室溫，稱質量分數(shù)時，要求未知樣品的處理方法與標準物質（標準量其總質量，并計算熔融損失；重復以上步驟，分別在[3]樣品）的處理方法完全一致。當采用熔融法制備樣片時，1100℃下熔融20min，30min，并計算灼燒損失。無論是標準物質（標準樣品）還是待測的未知樣品，都應有固定的稀釋比，即熔劑與樣品的質量比。熔融法制備樣4結果與討論片時熔劑與樣品（灼燒基）的質量比例稱為稀釋比R。在對未知樣品和熔劑進行準確稱量的基礎上，為使玻璃熔片4.1熔融樣片中實際稀釋比與標準稀釋比的關系具有固定的稀釋比
7、，需要預先測定樣品的燒失量或對樣品XRF法測定未知樣品的化學成分，可以采用兩種制進行灼燒處理后再稱樣，保證樣品在熔融過程中沒有質量樣方式，一為壓片法，壓片法是將研磨后的未知樣品在一損失；同樣熒光熔劑也應保證在熔融過程中沒有質量損失，定壓力和保壓時間下，將其壓制成型的方法。二為熔片法，以確保制備后樣片的稀釋比為定值。本文通過一系列實驗，即將未知樣品和熔劑以一定比例混合，在高溫下熔融一定考察了熔劑在熔融過程中的熔融損失情況，研究了熔劑熔時間，使其成為均勻的樣片，進而進行化學成分分析的方融損失對XRF分析結果的影響。法。當采用熔片法制備樣片時，無論是標準物
8、質（標準樣品）還是未知樣品，都應有固定的稀釋比，即熔融樣片中熔劑2儀器與試劑與樣品（灼燒基）的質量比保持恒定
