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1、正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)化洋金花總生物堿提取工藝探究作者：許海玉，郁建平，譚艾娟，梅興國【關(guān)鍵詞】總生物堿；提取；正交試驗(yàn)［摘要］目的篩選洋金花總生物堿的最佳提取工藝條件。方法采用L9(3)4正交試驗(yàn)，用滴定法測(cè)定總生物堿含量，以總生物堿浸膏重和總生物堿含量為指標(biāo)。結(jié)果洋金花總生物堿的最佳提取工藝為，使用80%的酸水乙醇，酸水pH值為3,提取3次，使用相當(dāng)于藥材量4倍的溶劑量。結(jié)論優(yōu)選的提取條件效率高，可增加洋金花的利用率。［關(guān)鍵詞］總生物堿；提?。徽辉囼?yàn)Extractingtechniqueoftota
2、lalkaloidsfromFlosdaturaoptimizedbyorthogonaldesign［Abstract］ObjectiveTostudyandselecttheoptimalextractingtechniqueoftotalalkaloidsfromFlosdatura.MethodsTheorthogonaldesignwereused.ResultsTheresultsshowedthattheoptimalextractingtechniqueoftotalalkalo
3、idsfromFlosDaturawasthat80percentsulf-alcohol,andpHofsulf-waterwas3,andtheextractingtimewas3,andthevolumeofsolventwas4timesasmuchastheamountofcrudedrug.ConclusionThemethodshashighefficiencyforextractingandincreasedtheavailabilityofFlosdatura.［Keyword
4、s］totalalkaloids；extraction；orthogonaltest洋金花為茄科植物白曼陀羅（daturametelL）的干燥花，又稱為南洋金花。而同科同屬植物毛曼陀羅（daturainnoxiam訂1）的干燥花稱北洋金花。前者主產(chǎn)于江蘇、福建、廣東等地。洋金花具有平喘止咳、鎮(zhèn)痛、解痙的功效［1］。洋金花中含生物堿0.3%?0.43%,其中東萇蓉堿約占85%,萇著堿和阿托品共占約15%o游離生物堿類及其鹽一般都能溶于乙醇，故選用乙醇作為溶劑［2］。有效利用洋金花藥材資源，控制中藥
5、制劑質(zhì)量，本實(shí)驗(yàn)以溶劑濃度A、溶劑倍量B、提取次數(shù)C、pH值D為考察因素，每個(gè)因素設(shè)置3個(gè)水平，以總生物堿浸膏和總生物堿含量為定量指標(biāo)，采用正交設(shè)計(jì)優(yōu)選酸性乙醇提取條件，為制訂科學(xué)、經(jīng)濟(jì)的洋金花總生物堿制備工藝提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。1材料與方法1.1材料洋金花（產(chǎn)地湖北，生產(chǎn)批號(hào)05100101,調(diào)出單位北京普生霖藥業(yè)有限公司）。乙醇、石油瞇、氨水、氯仿、硫酸滴定液（0.Olmol/L）.甲基紅試液、氫氧化鈉（0.02mol/L)溶液、烘箱、滴定管(定制)。1.2實(shí)驗(yàn)方法1.2.1提取條件的選擇為了優(yōu)化
6、提取工藝，根據(jù)藥材提取過程中的影響因素，考慮乙醇濃度、溶劑倍量、提取次數(shù)及pH值4個(gè)因素，選擇L9(3)4正交表實(shí)施實(shí)驗(yàn)，見表1表1實(shí)驗(yàn)因素和水平把洋金花粉碎過40目篩，稱取洋金花粉末10g,共9份，按照正交設(shè)計(jì)方案，進(jìn)行L9(3)4正交實(shí)驗(yàn)，提取液放置過夜，過濾，合并濾液，回收乙醇，濃縮至干，得浸膏。1.2.2總生物堿的純化將上述醇浸膏各加水40ml,加熱溶解后并調(diào)pH為2?3,過濾，用5ml的石油醯脫脂2次,用氨試液調(diào)pH值至10,依次用40ml、30ml、30ml的氯仿萃取3次，回收氯仿得
7、總生物堿浸膏，在烘箱干燥1天,在干燥器冷卻15min,稱重［1］。結(jié)果見表2。表2L9(3)4正交試驗(yàn)表及試驗(yàn)結(jié)果1.2.3總生物堿的含量測(cè)定(1)樣品液的制備：將上面樣品的總生物堿浸膏分別用95%乙醇溶解至相當(dāng)于每1ml含0.4g洋金花，搖勻后精密吸取20ml,水浴蒸干，殘留物加中性乙醇5mlo(2)總生物堿的測(cè)定［2］：在上述(1)的樣品液精密加入硫酸滴定液(0.01mol/L)10ml,水10ml與甲基紅試液6滴，用氫氧化鈉(0.02mol/L)溶液滴定黃色，以無水乙醇按同樣的方法處理作空
8、白，按下式計(jì)總生物堿的含量，結(jié)果見表2中總生物堿含量。X%=C(VO-VI)X303X100%/10C：氫氧化鈉滴定液摩爾濃度V0：空白消耗氫氧化鈉滴定液毫升數(shù)VI：供試品消耗氫氧化鈉滴定液毫升數(shù)303：東萇蓉堿的分子量2實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析根據(jù)以上的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，有2個(gè)指標(biāo)即總生物堿浸膏重和總生物堿含量，這兩個(gè)指標(biāo)對(duì)洋金花提取工藝評(píng)價(jià)都很重要，總生物堿得率最高的得分為50以及總生物堿含量最高的得分也為50,求出總得分見表2。總得分二總生物堿浸膏重/0.572X50+總生物堿含量/0.318X50最后按照
