茶葉中咖啡因的提取與元素的分離和鑒定

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1、茶葉中咖啡因的提取與元素的分離和鑒定茶葉中咖啡因的提取一、實(shí)驗(yàn)儀器及裝置圖蒸憎裝置：鐵架臺(tái)、電熱套、圓底燒瓶、溫度計(jì)、冷凝管、牛角管、錐形瓶（燒杯）提取裝置：圓底燒瓶、索氏提取器、球形冷凝管升華裝置：電爐、蒸發(fā)皿、玻璃漏斗玻璃棒、棉花、濾紙、沸石等。蒸憾裝置索氏提取器升華裝置二、試劑茶葉末、95%或75%乙醇、生石灰粉三、實(shí)驗(yàn)步驟備注：為確保實(shí)驗(yàn)的嚴(yán)謹(jǐn)性，我們需要兩套實(shí)驗(yàn)裝置元素的分離與鑒定一、儀器蒸發(fā)皿、電子天平、研缽、玻璃棒、大小燒杯、量筒、漏斗、濾紙、250ml容量瓶、、表面皿、膠頭滴管（長(zhǎng)）、試管（2個(gè)）、離心機(jī)、離心試管、錐形瓶、吸量管（5ml、10ml若干個(gè)）、50mL容量

2、瓶（9個(gè)）、1cm的比色血、722型分光光度計(jì)二、試劑烘干的茶葉末、1%銘黑T,6mol?LHCI,2mol-LHAc,6mol-LNaOH,0.25mol?L-1-1-1-1（NH4）2C2O4,0.01mol?L-1EDTA,飽和KSCN溶液，10-4mol-L-l鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，鋁試劑，鎂試劑，25%三乙醇胺水溶液，NH3?H2CTNH4CI緩沖溶液（pH二10）,lmol?L醋酸鈉,0.1%鄰菲啰卩林水溶液，10%鹽酸耗胺水溶液。%1.實(shí)驗(yàn)步驟1.茶葉的灰化和試驗(yàn)的制備100~105°C下烘干的茶葉7?8g于研缽中搗成細(xì)末一蒸發(fā)皿（稱重）-加熱使茶葉灰化（在J通風(fēng)廚中進(jìn)行）一冷卻后

3、，加6mol?LHCI10mL于蒸發(fā)皿中，攪拌溶解一溶液完全轉(zhuǎn)移J至150mL燒杯中,加水20mL,再力口6mol?LNH3?H2O適量控制溶液pH為6?7,使產(chǎn)生沉淀一沸水浴加熱30min,過(guò)濾一濾液用250mL容量瓶盛接，并稀釋至刻度，搖勻（1號(hào)）一■1用6mol?LHCI10mL溶解濾紙上的沉淀至另一容量瓶一稀釋容量瓶中濾液至刻度線，搖勻（2號(hào)）2.Fe,Al,Ca,Mg元素的鑒定①測(cè)鈣鎂：試液的容量瓶中倒出試液lmL于一潔凈的試管中一取液2滴于表面皿一加鎂試劑1滴，-1再加6mol?LNaOH堿化，觀察現(xiàn)象一天藍(lán)色沉淀■1上述試管中再取試液2?3滴于另一試管一加入1?2滴2mo

4、l

5、0.01mol?LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅紫色恰變純藍(lán)色，即達(dá)終點(diǎn)1.茶葉中Fe含量的測(cè)量(1).吸收曲線的繪制10mol?L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL置于50mL容量瓶f加人?4?110%鹽酸羥胺溶液1mL,搖勻后加人lmol<-1醋酸鈉溶液5mL和0.1%鄰二氮菲溶液3mL-稀釋至刻度，搖勻一在分光光度計(jì)上，用Icm比色皿,以水為參比溶液，用不同的波長(zhǎng)，從430-570nm,每隔20nm測(cè)定一次吸光度f(wàn)確定進(jìn)行測(cè)定鐵的適宜波長(zhǎng)-I（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取50mL容量瓶6個(gè)，分別準(zhǔn)確吸取的10ug?mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0和10.0mL于各容量瓶一各加10%鹽

6、酸輕胺溶2mL,搖勻，經(jīng)2min后再各加lmol?!_」醋酸鈉溶液10mL和0.1%鄰二氮菲溶液6mL,以水稀釋至刻度，搖勻一分光光度計(jì)上用Icm比色皿,在最大吸收波長(zhǎng)（510nm）處以水為參比測(cè)定各溶液的吸光度，以含鐵總量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（3）吸取2#試劑5mL,按上述標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件和步驟測(cè)定其吸光度。根據(jù)未知液吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出未知液相對(duì)應(yīng)鐵的量，然后計(jì)算試樣中微量鐵的含量