掃描電鏡原理、方法及操作

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1、一、分析測試步驟開機1、接通循環(huán)水（流速1.5～2.0L/min）2、打開主電源開關。3、在主機上插入鑰匙，旋至“Start”位置。松手后鑰匙自動回到“on”的位置，真空系統(tǒng)開始工作。4、等待10秒鐘，打開計算機運行。5、點擊桌面的開始程序。6、點擊［JEOL·SEM］及［JSM-5000主菜單］。7、約20分鐘儀器自動抽高真空，真空度達到后，電子槍自動加高壓，進入工作狀態(tài)。8、通過計算機可以進行樣品臺的移動，改變放大倍數(shù)、聚焦、象散的調整，直到獲得滿意的圖像9、對于滿意的圖像可以進行拍照、存盤和打印。10、若需進

2、行能譜分析，要提前1小時加入液氮，并使探測器進入工作狀態(tài)。11、打開能譜部分的計算機進行譜收集和相應的分析。12、需觀察背散射電子像時，工作距離調整為15mm，然后插入背散射電子探測器，用完后隨時拔出。更換樣品1、點擊“HTon”,出現(xiàn)“HTReady”。2、點擊“Sample”,再點擊“Vent”。3、50秒后拉出樣品臺,從樣品臺架上取出樣品臺.4、更換樣品后,關上樣品室門,再點擊“EVAC”,真空系統(tǒng)開始工作,重復開機10.1.8、10.1.9。關機1、點擊［EXIT］,再點擊［OK］,掃描電鏡窗口關閉,回到視

3、窗桌面上.2、電擊桌面上的［Start］。3、退出視窗,關閉計算機.4、關閉控制面板上的電源開關.5、等待15分鐘后關掉循環(huán)水.6、關掉總電源.二.方法原理1、掃描電鏡近況及其進展掃描電子顯微鏡的設計思想和工作原理，早在1935年已經(jīng)被提出來了，直到1956年才開始生產(chǎn)商品掃描電鏡。商品掃描電鏡的分辨率從第一臺的25nm提高到現(xiàn)在的0.8nm，已經(jīng)接近于透射電鏡的分辨率，現(xiàn)在大多數(shù)掃描電鏡都能同X射線波譜儀、X射線能譜儀和自動圖像分析儀等組合，使得它是一種對表面微觀世界能夠進行全面分析的多功能的電子光學儀器。數(shù)十年

4、來，掃描電鏡已廣泛地應用在材料學、冶金學、地礦學、生物學、醫(yī)學以及地質勘探，機械制造、生產(chǎn)工藝控制、產(chǎn)品質量控制等學科和領域中，促進了各有關學科的發(fā)展。隨著納米材料的出現(xiàn)，原有的鎢燈絲掃描電鏡由于分辨率低，不能滿足納米材料分析檢測的要求，之后，電鏡生產(chǎn)廠家推出了場發(fā)射掃描電子顯微鏡，使掃描電鏡的分辨率提高到了0.8nm。場發(fā)射掃描電子顯微鏡又分為冷場場發(fā)射掃描電子顯微鏡和熱場場發(fā)射掃描電子顯微鏡，它們的共性是分辨率高。熱場發(fā)射掃描電鏡的束流大且穩(wěn)定，適合進行能譜分析，但維護成本和要求高；冷場發(fā)射掃描電鏡的束流小且不

5、穩(wěn)定，適合于做表面形貌觀察，不適合能譜分析，相對而言維護成本和要求要低一些。環(huán)境掃描電鏡的特點是對于生物樣品、含水樣品、含油樣品，既不需要脫水，也不必進行導電處理，可在自然的狀態(tài)下直接觀察二次電子圖像并分析元素成分。2、掃描電鏡的特點2.1能夠直接觀察樣品表面的微觀結構，樣品制備過程簡單，對樣品的形狀沒有任何限制，粗糙表面也可以直接觀察；2.2樣品在樣品室中可動的自由度非常大，可以作三度空間的平移和旋轉，這對觀察不規(guī)則形狀樣品的各個區(qū)域細節(jié)帶來了方便；2.3圖象富有立體感。掃描電鏡的景深是光學顯微鏡的數(shù)百倍，是透射

6、電鏡的數(shù)十倍，故所得到的圖象立體感比較強；2.4放大倍數(shù)范圍大，從幾倍到幾十萬倍連續(xù)可調。分辨率也比較高，介于光學顯微鏡和透射電鏡之間；2.5電子束對樣品的損傷與污染程度小。由于掃描電鏡電子束束流小，且不是固定一點照射樣品表面，而是以光柵掃描方式照射樣品，所以對樣品的損傷與污染程度比較??；2.6在觀察樣品微觀形貌的同時，還可以利用從樣品發(fā)出的其它物理信號作相應的分析，如微區(qū)成分分析。如果在樣品室內安裝加熱、冷卻、彎曲、拉伸等附件，則可以觀察相變、斷裂等動態(tài)的變化過程。3、掃描電鏡成像原理從電子槍陰極發(fā)出的電子束，經(jīng)

7、聚光鏡及物鏡會聚成極細的電子束（0.00025微米-25微米），在掃描線圈的作用下，電子束在樣品表面作掃描，激發(fā)出二次電子和背散射電子等信號，被二次電子檢測器或背散射電子檢測器接收處理后在顯象管上形成襯度圖象。二次電子像和背反射電子反映樣品表面微觀形貌特征。而利用特征X射線則可以分析樣品微區(qū)化學成分。掃描電鏡成像原理與閉路電視非常相似，顯像管上圖像的形成是靠信息的傳送完成的。電子束在樣品表面逐點逐行掃描，依次記錄每個點的二次電子、背散射電子或X射線等信號強度，經(jīng)放大后調制顯像管上對應位置的光點亮度，掃描發(fā)生器所產(chǎn)生

8、的同一信號又被用于驅動顯像管電子束實現(xiàn)同步掃描，樣品表面與顯像管上圖像保持逐點逐行一一對應的幾何關系。因此，掃描電子圖像所包含的信息能很好地反映樣品的表面形貌。4、X射線能譜分析原理X射線能譜定性分析的理論基礎是Moseley定律，即各元素的特征X射線頻率ν的平方根與原子序數(shù)Z成線性關系。同種元素，不論其所處的物理狀態(tài)或化學狀態(tài)如何，所發(fā)射的特征X射線均應具