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1、電位滴定法測定食醋中醋酸的含量一、實驗?zāi)康?通過醋酸的電位滴定,掌握電位滴定的基本操作、PH的變化及指示劑的選擇。2學(xué)習(xí)食用醋中醋酸含量的測定方法。二、實驗原理食用醋的主要酸性物質(zhì)是醋酸(HAC),此外還含有少量其他的弱酸。醋酸的解離常數(shù)Ka=1.8×10-5,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定醋酸,化學(xué)計量點(diǎn)的PH為8.7,可選用酚酞作指示劑,滴定終點(diǎn)時溶液由無色變?yōu)槲⒓t色。兩者的反應(yīng)方程式為:HAc+NaOH=NaAc+H2O。然而在本實驗滴定過程中,由于食用醋的棕色無法使用合適的指示劑來觀察滴定終點(diǎn),所以它的滴定終點(diǎn)用酸度計來測量。本實驗選用鄰苯二甲酸氫鉀
2、(KHP)作為基準(zhǔn)試劑來標(biāo)定氫氧化鈉溶液的濃度。鄰苯二甲酸氫鉀純度高、穩(wěn)定、不吸水、而且有較大的摩爾質(zhì)量。標(biāo)定時可用酚酞作指示劑三、主要試劑和儀器1儀器:pHS-2C型酸度計、天平、電子分析天平、電磁攪拌器、容量瓶(150ml)、錐形瓶(250ml)、吸量管(5.0ml,25ml)、堿式滴定管、燒杯(250ml)、量筒(50ml)2試劑:NaOH、KHC8H4O4基準(zhǔn)物質(zhì)、食用醋、酚酞、去離子水四、實驗內(nèi)容和步驟1酸度計的安裝與校正(1)開機(jī)預(yù)熱30min,連接復(fù)合電極,安排好滴定管和酸度計的位置(2)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)儀器(測定前要開動攪拌器):將
3、攪拌棒放入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,把電極插入溶液中使玻璃球完全浸沒在溶液中,開動攪拌器,注意觀察磁棒不要碰到電極。(3)pH6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位:先將斜率旋鈕順時針調(diào)到最大,調(diào)節(jié)pHl量程至6,按下讀數(shù)開關(guān),將定位旋鈕調(diào)至pH至標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH值。(4)pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液調(diào)斜率:調(diào)節(jié)pH量程至8,按下讀數(shù)開關(guān),將斜率旋鈕調(diào)至pH至標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH值。(5)pH6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位:再調(diào)節(jié)pH量程至6,按下開關(guān)讀數(shù),將定位旋鈕調(diào)至pH至標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH值。注意事項:以上校正完成后,定位和斜率旋鈕位置不能在變動!在將電極插入待測溶液前,要用蒸餾水沖
4、洗干凈,用濾紙吸干水分,再放入溶液中測定應(yīng)在攪拌的情況下進(jìn)行測定前必須根據(jù)測量pH范圍選擇合適的量程2粗配氫氧化鈉溶液用天平稱量2.00克氫氧化鈉于100ml燒杯中,加蒸餾水溶解,攪拌,可加熱加速溶解。等放至室溫后轉(zhuǎn)移到帶膠塞的試劑瓶中,共加500ml蒸餾水稀釋。3氫氧化鈉的標(biāo)定(常量法)
用差量法稱取鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)物質(zhì)0.4—0.6克于250ml錐形瓶中,加40—50ml蒸餾水溶解,加入2—3滴酚酞指示劑,用待標(biāo)定的氫氧化鈉溶液滴至溶液呈微紅色并保持30秒不褪色,即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定三份,計算氫氧化鈉溶液的濃度和各次標(biāo)定結(jié)果的相對偏差。相對偏差小
5、于或等于︱±0.2%︱,否則需重新標(biāo)定。4食醋樣品的測定用吸量管吸取5.0ml食醋樣品,置于100ml燒杯中,加去離子水40—50ml混勻,開動磁力攪拌器。用已標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酸度計指示pH=8.7。消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,為食醋中醋酸耗堿量。平行滴定3次,計算食醋中醋酸的酸度ρHAc(g/L)和各次測量結(jié)果的相對偏差。5空白對照取40—50ml去離子水,進(jìn)行空白實驗。五、實驗數(shù)據(jù)記錄表格表一KHC8H4O4標(biāo)定NaOH溶液編號123mKHC8H4O4/gVNaOH/mlcNaOH/(mol/L)cNaOH平均值/(mol/L)相對
6、偏差/%相對平均偏差/%表二樣品測定中消耗的NaOH編號123V食用醋/mlVNaOH/mlV空白/mlnHAc/(mol)ρHAc/(g/100mL)ρHAc平均值/(g/100mL)相對偏差/%相對平均偏差/%MKHC8H4O4=236.22g/molMCH3COOH=60.06g/mol六、實驗結(jié)果七、實驗小結(jié)