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1、維生素B1片的含量測定的方法驗(yàn)證專業(yè)：藥物制劑班級：姓名：學(xué)號：紫外分光光度法測定維生素B1片的含量摘要本試驗(yàn)采用紫外分光光度法對維生素B1片的含量進(jìn)行測定，對此法進(jìn)行方法驗(yàn)證，證明了此法具有專屬性高，回收率高、精密度高，線性好、測定范圍寬的特點(diǎn)，并對數(shù)據(jù)處理方法進(jìn)行了比較，發(fā)現(xiàn)采用對照品比較法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理受儀器波動影響較小，測定結(jié)果可信度較高。關(guān)鍵詞維生素B1紫外分光光度法含量測定方法驗(yàn)證對照品比較法維生素B1及其制劑及其制劑常采用的方法有非水滴定法，紫外分光光度法和硫色素?zé)晒夥?。中國藥典用非水溶液滴定法測定原料藥，片劑和注射劑采用紫外分光光度法，USP采用
2、硫色素?zé)晒夥ā２捎梅撬芤旱味ǚ赡苁艿綒潲u酸鹽的干擾，對操作人員要求較高，采用硫色素滴定法不受氧化破壞產(chǎn)物的干擾，測定準(zhǔn)確但操作繁瑣，且熒光測定受干擾因素較多，本實(shí)驗(yàn)采用紫外分光光度法進(jìn)行含量測定。1實(shí)驗(yàn)裝置及試劑1.1儀器BS210S型天平，UV751GD型紫外/可見分光光度計(jì)。1.2實(shí)驗(yàn)材料維生素B1片（來源：成都第一制藥，規(guī)格：1--00片*10mg，批號：061204），維生素B1標(biāo)準(zhǔn)品（分析純），維生素B1對照品（200ug/ml，2.0mg/ml），維生素B1標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.250mg/ml），空白輔料，鹽酸溶液（9→1000）。2實(shí)驗(yàn)方法處方分析
3、：組成處方量(g)比例(%)維生素B11016.39淀粉2032.78糊精3049.18硬脂酸鎂1.01.639生產(chǎn)1000片根據(jù)處方量分析，維生素B1含16.39%，輔料含83.61%。平均片重約61mg，取相當(dāng)于25mg維生素B1的片粉約0.15g。1、測定方法：取供試品20片，精密稱定，研細(xì)，稱取片粉適量（約相當(dāng)于維生素B125mg），置100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）約70ml，振搖15min使維生素B1溶解，再加鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置另一100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000
4、）稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法，在246nm的波長處測定吸收度，按C12H17ClN4OS.HCl的吸收系數(shù)（）為421計(jì)算，即得。2、方法驗(yàn)證2.1.線性和范圍精密稱取維生素B1對照品約25mg，置100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）溶解并稀釋至刻度，制備成含維生素B1250μg/ml的對照溶液。分別精密量取該溶液3、4、5、6、7ml置100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻，即得系列濃度的對照品溶液，照分光光度法，在246nm的波長處測定吸收度，以吸收度（A）對濃度（C）回歸處理，得標(biāo)準(zhǔn)曲線和回歸方程。2.2.回收試驗(yàn)（準(zhǔn)確
5、度試驗(yàn)）對照品溶液的制備：對照品溶液的制備，同2.1項(xiàng)下。供試品溶液的制備：精密稱取維生素B1精制原料約0.25g，置50ml量瓶中，加入鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻，制成5.0mg/m維生素B1溶液儲備液；分別精密量取該溶液4、5、6ml置已加入比例量輔料（0.15g，1/100天平）的100ml量瓶中（一式三份），加鹽酸溶液（9→1000）約70ml，振搖使之溶解，再加鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置另一100ml量瓶中，搖勻，得高、中、低三種濃度的試驗(yàn)溶液，照分光光度法，在246nm的波長處測定吸收度，用對照
6、品比較法計(jì)算含量。2.3、精密度試驗(yàn)取供試品20片，精密稱定，研細(xì)，稱取片粉適量（約相當(dāng)于維生素B125mg），一式5份，置100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）適量，振搖15min，再加鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置另一100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻，即得約含維生素B112.5ug/ml的供試品溶液。另取維生素B1對照品適量，用鹽酸溶液（9→1000）稀釋制成12.5μg/ml的對照品溶液。照分光光度法（ChP2005二部附錄IVA）在246nm處分別測定供試品溶液和對照品溶液的吸
7、光度，用百分吸光度和對照品比較法分別進(jìn)行計(jì)算，即得。表1維生素B1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備編號12345對照液濃度7.5010.0012.5015.0017.50（ug/ml）吸光度A0.3560.4680.5690.6620.771圖2維生素B1標(biāo)準(zhǔn)曲線圖由圖2可得，采用此法進(jìn)行維生素B1含量的測定，在濃度為8.00-16.00ug/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系較好（R2=0.9991）。表2維生素B1片精密度考察實(shí)驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)序號吸光度平均值RSD10.3420.3440.40%20.34630.34540.34450.34560.344精密度實(shí)驗(yàn)中的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為：
8、0.40%<2.0%，說明精密度較好，
