行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GB8654.3-1988 金屬錳化學(xué)分析方法鉬藍(lán)光度法測(cè)定硅量.pdf

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.74s543-062金屬錳化學(xué)分析方法GB8654.3一88相藍(lán)光度法測(cè)定硅量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofsiliconcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬錳和電解金屬錳中硅量的測(cè)定測(cè)定范圍:。001環(huán)^-0.60%o本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467--78(冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。1方法提要試樣用硫酸分解，硅酸與鋁

2、酸餒生成硅鑰雜多酸，加入氫氟酸消除磷、砷等雜質(zhì)的影響，用硫酸亞鐵錢還原生成硅鉑藍(lán)，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)810n。處測(cè)量其吸光度2試劑所用試劑均為優(yōu)級(jí)純。除硫酸外，均應(yīng)貯存于塑料容器中，2.1硫酸(6+94)。2.2氫氟酸(1+9)。2.3鑰酸按溶液:稱取75g鑰酸錢C(NH,),Mo,O="4H,OD溶解干溫水中，冷卻后用水稀釋至l000ml使用時(shí)再過濾2.4硫酸亞鐵按溶液:稱取150g硫酸亞鐵鉸1;(NH,),SO,"FeSO,"6H,O}溶解于500ml水中，加入100ml硫酸(1+9)，用水稀釋至1000ml,混勻2

3、.5硅標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.4280g二氧化硅(純度不低于99.5%)于鉑柑竭中，加入2g無水碳酸鈉并混勻，于1000'C高溫爐中熔融tO-15min，取出，冷卻，置于聚四氟乙烯燒杯中，用水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含0.2mg硅。2.6硅標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取25.00ml硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.5)于500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含0.01mg硅3儀器分光光度計(jì)4試樣4.1電解金屬錳試樣應(yīng)全部通過。.149mm篩孔。4.2金屬錳試樣應(yīng)全部通過0.177mm篩孔5分析步驟5

4、.1試樣量中華人民共和國(guó)冶金工業(yè)部1988一。1一18批準(zhǔn)1989一02一01實(shí)施Gs8654.3一88按表工稱取試樣表1硅量，%試樣量+8加入硫酸量(2.l,ml溶液稀釋體積，ml比色皿，。。0.001^-0.012.000701002>0.01^-0.100.50001002502>0.10^-0.600.200095250I5.2空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)。53測(cè)定5.3.1將試樣(5.1)置于300ml燒杯中，用水潤(rùn)濕，蓋上表皿，按表1緩慢加人硫酸(2.1),低溫加熱，待試樣完全分解后，用脫脂棉加少量紙漿過濾于

5、與表I相應(yīng)的容量瓶中，用水洗滌，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻5.3.2移取25.00ml溶液(5.3.1)于100m1容量瓶中，用水稀釋至40ml,5.3.3將溶液(5.3.2)置于50℃水浴中，待瓶?jī)?nèi)溫度為50℃時(shí)，邊搖動(dòng)邊加入10ml鋁酸錢溶液(2.3)，用少量水沖洗附著于瓶?jī)?nèi)壁上的翎酸錢，在50'C恒溫水浴中保溫5min，并不時(shí)搖動(dòng)，取下流水冷卻至室溫。5.3.4加入15ml氫氟酸(2.2)混勻，在30s內(nèi)加入5ml硫酸亞鐵按溶液(2.4),混勻，用水稀釋至刻度，混勻。靜置15min,5.3.5將溶液(5.3

6、.釣移人相應(yīng)的石英比色皿中，以隨同試樣的空白溶液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)810nm處測(cè)量其吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的硅量6工作曲線的繪制移取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,12.00ml硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.6),置于一組100ml容量瓶中，分別加人9ml硫酸(2.1)，用水稀釋至40ml，以下按分析步驟5.3.3-5.3.5款進(jìn)行，以試劑空白為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)810nm處測(cè)量其吸光度。以硅量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。7分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算硅的百分含量:Si(%’一而ma石"

7、rmX,1000X100式中:ra}—從工作曲線上查得的硅量,mg;r—試液分取比;rao—試樣量,9.8允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。GB8654.3一88表2%硅量允許差0.001--0.0050.0005>0.005--0.0100.002>0.010--0.0200.003>0.020^-0.0500.004>0.050^-0.1000.005>0.10--0.200.02>0.20-0.600.03附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由遵義鐵合金廠負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李擎秀、金茂花。自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日

8、起，原冶金工業(yè)部YB578-65}金屬錳化學(xué)分析方法》標(biāo)準(zhǔn)作廢4B6