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《行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GB8654.5-1988 金屬錳化學(xué)分析方法鉬藍(lán)光度法測定磷量.pdf》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.74=543.062金屬錳化學(xué)分析方法GB8654.5一88相藍(lán)光度法測定磷量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬錳和電解金屬錳中磷量的測定。測定范圍:小于。.07%a本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》方法提要試樣用硝酸分解，加人高氯酸蒸發(fā)至冒煙，將磷氧化成正磷酸，以亞硫酸氫鈉將鐵等
2、還原，加入鑰酸錢和硫酸肪使之生成磷鉑藍(lán)，于分光光度計(jì)波長825nm處測量其吸光度。試荊2.1硝酸(p1.42g/ml)。2.2高氯酸(p1.67g/ml)。2.3亞硫酸氫鈉(10002.4鋁酸按溶液:稱取20g鋁酸錢C(NH,),Mo,O="4H,O}溶解于1000ml溫水中，加人700ml硫酸(1+1)，冷卻，用水稀釋至1000ml,混勻。2.5硫酸脫溶液:稱取1.5g硫酸臍溶解于水中，用水稀釋至1000ml,混勻2.6顯色劑溶液:使用時(shí)移取25ml鑰酸按(2.4),10ml硫酸麟溶液(2.5)和65MI水，混勻。2.7磷標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取0.4394g預(yù)先在10
3、5,C,烘至恒量并保存于千燥器中的磷酸二氫鉀〔基準(zhǔn)試劑)溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1ml含0.1mg磷。2.8磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取50.00ml磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.7)置于250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1ml含0.02mg磷儀器分光光度計(jì)試樣電解金屬錳試樣應(yīng)全部通過0.149mm篩孔金屬錳試樣應(yīng)全部通過0.177mm篩孔分析步驟1試樣量按表1稱取試樣。中華人民共和國冶金工業(yè)部1988一01一18批準(zhǔn)1989一02一01實(shí)施GB8654.5一88表磷量，%試樣量，比色皿，。。蕊0.010000>0.01--0.0
4、700005.2空自試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)5，3測定5.3.1將試樣(5.1)置于250ml燒杯中，用少量水潤濕，蓋上表皿，緩慢加入20m1硝酸(2.1)，加熱使試樣完全分解，加人15ml高氯酸(2.2)，加熱蒸發(fā)至冒白煙，在高氯酸蒸氣沿?zé)诔驶亓鳡顟B(tài)下保持加熱約15min，取下。5.3.2稍冷后，加人約30ml溫水使可溶性鹽類溶解，滴加亞硫酸氫鈉溶液(2-3)使二氧化錳等分解，用中速濾紙過濾于250ml容量瓶中，用溫水洗滌至無酸性，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻5.3.3移取25.00ml溶液(5.3.2)于100ml容量瓶中，加入10ml亞硫酸氫鈉溶液
5、(2.3)，在沸水浴中加熱至溶液呈無色，取下立即加入25ml顯色劑溶液(2.6)，再于沸水浴中加熱15min，取下流水冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。5.3.4將溶液(5.3.3)移入與表1相應(yīng)的比色皿中，以隨同試樣的空白溶液為參比，于分光光度計(jì)波長825nm處測量其吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的磷量工作曲線的繪制6.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00ml磷標(biāo)準(zhǔn)溶掖(2.7)置于一組100ml燒杯中，分別加入5ml高氯酸(2.2)，加熱蒸發(fā)至冒高氯酸白煙，取下，以下按5.3.2-5.3.3款進(jìn)行，將溶液(5.3.3
6、)移入1cm比色皿中，以試劑空白為參比，于分光光度計(jì)波長825nm處測量其吸光度，以磷量為橫坐標(biāo).吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線6.2移取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,12.00ml磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.8)置于一組100ml燒杯中，分別加入5ml高氯酸(2.2)，加熱蒸發(fā)至冒高氯酸白煙，取下，以下按5.3.25.3.3款進(jìn)行，將溶液(5.3.3)移入3cm比色皿中，以試劑空白為參比。于分光光度計(jì)波長825n。處測量其吸光度，以磷量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算磷的百分含量P(%)一neo只100·，義1000式
7、中:。.—從工作曲線上查得的磷量,mg;，一一試液分取比;切?！嚇恿?g.允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表藝所列允許差。GB8654.5一88表2寫磷量允許差(o.0050.0008>0.005^-0.0150.0015>0.015--0.0350.003>0.035-0.0550.004>0.055--0.070.005附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由遵義鐵合金廠負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李擎秀、金茂花口自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，原冶金工業(yè)部YB578-65《金屬錳化學(xué)分析方法》標(biāo)準(zhǔn)作廢。1‘日
