資源描述：
《行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GB-T5687.3-1985 鉻鐵化學(xué)分析方法 鉬藍(lán)光度法測定磷量.pdf》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.15'26:543.招:546.18鉻鐵化學(xué)分析方法GB5687.3-85鑰藍(lán)光度法測定磷量Methodsforchemicalanalysisofferrochro而umThemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent本標(biāo)準(zhǔn)適用f鉻鐵及氮化鉻鐵中磷量的測定。測定范圍:《0.150No本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)總則及一般規(guī)定》。本標(biāo)準(zhǔn)等效采用日
2、木幾業(yè)標(biāo)準(zhǔn)J工SG1313/1978((鉻鐵分析方法》。1方法提要試樣用高氯酸分解或者用堿熔融，使磷氧化成正磷酸，用高氯酸和氯化鈉除去鉻，以亞硫酸氫鈉將鐵還原，加人鉑酸被和硫酸哄，使之反應(yīng)生成磷鉑藍(lán)，于分光光度計(jì)匕測fa其吸光度。2試劑2.1過氧化鈉。氯化鈉千燥后使用。:一;鹽酸(p1.19g/ml)。2.4澳飽和鹽酸。2.5鹽酸(1十1)。2.6高氯酸(p1.679;m1)。2.7硫酸(1十1)。2.8氫氧化錢(p0.908;ml)。2.9氫氧化鑲(1+50)。2.10三氯化鐵溶液(1%)。2.11
3、亞硫酸氫鈉溶液(10%)。2.12顯色劑溶液。2.121稱取20g宅日酸鐵〔(NH,)。M070,·4"20D溶解在looml溫水和，然后加700mI硫酸(2.7)，冷卻后用水稀釋至IL，混勻。2.12.2稱取1.5g硫酸月井，溶解于加{，并稀釋至1L,混勻。2.123使用時(shí)取25mIH酸餒溶液(2.12.1)、10,n1硫酸拼溶液(2.12.2)及65m}水混勻。每次使用25m12.13磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.1394g預(yù)先在105〔烘至恒最并保存F!燥器中的磷酸一氫鉀〔KH,P0,),用適量水溶解，移
4、人1000m1容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液Iml含0.1mg磷3儀器分光光度計(jì)1試樣一一.~一-一~一~-一一.-國家標(biāo)準(zhǔn)局1985一12一04發(fā)布1986一10一01實(shí)施GB5687.3-85高碳鉻鐵試樣應(yīng)通過0.125mrn篩孔4.2氮化鉻鐵試樣應(yīng)通過0.088mm篩孔4.3微碳、低碳、)碳銘鐵試樣(乍占樣)應(yīng)通過1.68rnm篩孔。5分析步驟5.1試樣;t?按表1稱取試豐Y-汁。表1磷!}，ik1X1J,g0.01.0000.01日.5以川5.2空自試臉隨同試樣做空自試驗(yàn)。5.3M9定
5、5.3.1試樣的酸溶解法5.3.1.1將試樣(5.1)置于300m1燒杯It,,，盜上表1111,加人20-1澳飽和鹽酸(2.4)，加熱至試樣完全溶解，再加人20m1高氯酸(2.6)，待蒸發(fā)至冒I`1煙，繼續(xù)加熱，在高氯酸的蒸汽沿?zé)诔书g流狀態(tài)F保持加熱約10min.5.3.1.2存加熱該溶液的同時(shí)，加人5inI鹽酸(2.3)使鉻揮發(fā)，繼續(xù)加熱將被還原的鉻氧化后，再加人5m1鹽酸(2.3)，反復(fù)進(jìn)行除鉻，然后邊加熱邊加人約1g氯化鈉(2.2)，使鉻揮發(fā)，再反復(fù)進(jìn)行加氯化鈉(2.2)的操作全不再出現(xiàn)氯
6、化鉻酞棕色蒸氣，繼續(xù)冒自粼，以除去氯5.3.1.3自然冷卻后，加人40m1水溶解可溶性鹽類，用放有少量濾紙漿的濾紙，過濾)250m1容遏瓶III,用溫水洗滌4~5次，流水冷卻至室溫后，用水稀釋至刻度，混勻5.3.1.4移取25.OOml溶液(5.3.1.3)加人loom)客量瓶中，加人loinlilp硫酸氫鈉溶液(2.11)，在沸水浴}加熱I'溶液尤色，、扮即加人25ml顯色劑溶液(2.12.3)，再在沸水浴it、加熱15min,取下流水冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。5.3.1.5將部分溶液移人適
7、當(dāng)厚度的比色皿。掃，以隨同試樣的今自試驗(yàn)溶液為參比，)一分光光度計(jì)波長825nm處測墻其吸光度。從}_伯曲線吐查出相應(yīng)的磷最。5.3.2試樣的堿熔融法5.3.2.1將試樣(5.l)議}-30ml鎳ill禍ill,加人10g過氧化鈉(2.1)，1r.細(xì)攪拌均勻，141覆蓋1K過氧化鈉(2.1)，徐徐加熱使試樣熔化后，f約700C保持約5min，并不斷搖動使其熔化。5.3.2.2自然冷卻后，將咐渦置1500m]燒杯;}，，加人loomI熱水使熔融物超iL,取出柑渦用水洗凈。溶液冷卻后，用硫酸(2.7){扣
8、和井過縫1Oml,丙加人3m1三氯化鐵溶液(2.10)，用氫氧化鑲(2.8)ill和井過{w5ml,慢慢煮沸l(wèi)min,沉淀用!，速定嗽濾紙過濾，用氧氧化锨(2.4)洗滌。5.3.2.3將沉淀用水}II鹽酸(2.5)}I,洗人300m1燒杯.fl,力11熱溶解后，方{;人tomI高氯酸(2.6)橄發(fā)辛胃{‘{煙，使殘存的鉻氧化，然后邊加熱邊加人約IQ氯化鈉(2.2)使銘扒一發(fā)、再反復(fù)進(jìn)行加氯化鈉的操作罕不I加f現(xiàn)氯化鉻0-粽色燕氣，繼線MYI’1熾以除去氯
