GB8654.5-1988 金屬錳化學(xué)分析方法鉬藍光度法測定磷量

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1、中華人民共和國國家標準UDC669.74=543.062金屬錳化學(xué)分析方法GB8654.5一88相藍光度法測定磷量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent本標準適用于金屬錳和電解金屬錳中磷量的測定。測定范圍:小于。.07%a本標準遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定》方法提要試樣用硝酸分

2、解,加人高氯酸蒸發(fā)至冒煙,將磷氧化成正磷酸,以亞硫酸氫鈉將鐵等還原,加入鑰酸錢和硫酸肪使之生成磷鉑藍,于分光光度計波長825nm處測量其吸光度。試荊2.1硝酸(p1.42g/ml)。2.2高氯酸(p1.67g/ml)。2.3亞硫酸氫鈉(10002.4鋁酸按溶液:稱取20g鋁酸錢C(NH,),Mo,O="4H,O}溶解于1000ml溫水中,加人700ml硫酸(1+1),冷卻,用水稀釋至1000ml,混勻。2.5硫酸脫溶液:稱取1.5g硫酸臍溶解于水中,用水稀釋至1000ml,混勻2.6顯色劑溶液:使用

3、時移取25ml鑰酸按(2.4),10ml硫酸麟溶液(2.5)和65MI水,混勻。2.7磷標準溶液稱取0.4394g預(yù)先在105,C,烘至恒量并保存于千燥器中的磷酸二氫鉀〔基準試劑)溶解于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,此溶液1ml含0.1mg磷。2.8磷標準溶液:移取50.00ml磷標準溶液(2.7)置于250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,此溶液1ml含0.02mg磷儀器分光光度計試樣電解金屬錳試樣應(yīng)全部通過0.149mm篩孔金屬錳試樣應(yīng)全部通過0.177mm篩孔分析步驟

4、1試樣量按表1稱取試樣。中華人民共和國冶金工業(yè)部1988一01一18批準1989一02一01實施GB8654.5一88表磷量,%試樣量,比色皿,。。蕊0.010000>0.01--0.0700005.2空自試驗隨同試樣做空白試驗5,3測定5.3.1將試樣(5.1)置于250ml燒杯中,用少量水潤濕,蓋上表皿,緩慢加入20m1硝酸(2.1),加熱使試樣完全分解,加人15ml高氯酸(2.2),加熱蒸發(fā)至冒白煙,在高氯酸蒸氣沿?zé)诔驶亓鳡顟B(tài)下保持加熱約15min,取下。5.3.2稍冷后,加人約30ml溫

5、水使可溶性鹽類溶解,滴加亞硫酸氫鈉溶液(2-3)使二氧化錳等分解,用中速濾紙過濾于250ml容量瓶中,用溫水洗滌至無酸性,冷卻至室溫,用水稀釋至刻度,混勻5.3.3移取25.00ml溶液(5.3.2)于100ml容量瓶中,加入10ml亞硫酸氫鈉溶液(2.3),在沸水浴中加熱至溶液呈無色,取下立即加入25ml顯色劑溶液(2.6),再于沸水浴中加熱15min,取下流水冷卻至室溫,用水稀釋至刻度,混勻。5.3.4將溶液(5.3.3)移入與表1相應(yīng)的比色皿中,以隨同試樣的空白溶液為參比,于分光光度計波長82

6、5nm處測量其吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的磷量工作曲線的繪制6.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00ml磷標準溶掖(2.7)置于一組100ml燒杯中,分別加入5ml高氯酸(2.2),加熱蒸發(fā)至冒高氯酸白煙,取下,以下按5.3.2-5.3.3款進行,將溶液(5.3.3)移入1cm比色皿中,以試劑空白為參比,于分光光度計波長825nm處測量其吸光度,以磷量為橫坐標.吸光度為縱坐標繪制工作曲線6.2移取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,12

7、.00ml磷標準溶液(2.8)置于一組100ml燒杯中,分別加入5ml高氯酸(2.2),加熱蒸發(fā)至冒高氯酸白煙,取下,以下按5.3.25.3.3款進行,將溶液(5.3.3)移入3cm比色皿中,以試劑空白為參比。于分光光度計波長825n。處測量其吸光度,以磷量為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。分析結(jié)果的計算按下式計算磷的百分含量P(%)一neo只100·,義1000式中:。.—從工作曲線上查得的磷量,mg;,一一試液分取比;切?!嚇恿?g.允許差實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表藝所列允許差。G

8、B8654.5一88表2寫磷量允許差(o.0050.0008>0.005^-0.0150.0015>0.015--0.0350.003>0.035-0.0550.004>0.055--0.070.005附加說明:本標準由遵義鐵合金廠負責(zé)起草。本標準主要起草人李擎秀、金茂花口自本標準實施之日起,原冶金工業(yè)部YB578-65《金屬錳化學(xué)分析方法》標準作廢。1‘日

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