基線平直度

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1、一、基線平直度的重要性(對(duì)分析測(cè)試誤差的影響)如第四節(jié)所述,紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的光度噪聲直接影響儀器的信噪比,它是限制分析檢測(cè)濃度下限的主要因素。目前,各國(guó)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的生產(chǎn)廠商,給出的整機(jī)光度噪聲都是指儀器在500nm處的光度噪聲(稱之為整機(jī)的光度噪聲),主要用于比較不同儀器的優(yōu)劣。而紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的使用者往往要在不同波長(zhǎng)上使用,特別要在紫外區(qū)使用。所以,只給出500nm處的整機(jī)光度噪聲,不能滿足使用者的要求。因此,提出了基線平直度的概念。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的基線平直度是指每個(gè)波長(zhǎng)上的光度噪聲,它是用戶最關(guān)心的技術(shù)指標(biāo)之一。它是紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)各個(gè)波長(zhǎng)上主要分

2、析誤差的來(lái)源之一。它決定紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在各個(gè)波長(zhǎng)下的分析檢測(cè)濃度的下限。但是很可惜,目前很多儀器制造者、使用者都還沒(méi)有認(rèn)識(shí)到或還沒(méi)有重視基線平直度這個(gè)技術(shù)指標(biāo)。二、基線平直度的測(cè)試方法目前,國(guó)際上對(duì)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的基線平直度的測(cè)試方法一般是冷態(tài)開機(jī),預(yù)熱0.5h后,試樣和參比比色皿都為空氣,光譜帶寬SBW=2nm,吸光度值為0Abs,從長(zhǎng)波向短波方向?qū)x器進(jìn)行全波長(zhǎng)慢速(或中速)掃描。而后,在全波長(zhǎng)范圍內(nèi),找出峰-峰(P-P)值中最大的一點(diǎn),作為該儀器的基線平直度。但是目前,國(guó)際上有許多科技工作者不注意這個(gè)問(wèn)題。如日本某紫外可見(jiàn)分光光度計(jì),給出的儀器波長(zhǎng)范圍是190

3、～900nm,給出的基線平直度BF為±0.001Abs。但是筆者經(jīng)測(cè)試后發(fā)現(xiàn)該儀器的基線平直度只能在200～800nm內(nèi)才能保證為±0.001Abs。這就意味著該儀器能保證基線平直度為±0.001Abs的使用波長(zhǎng)范圍只能是200～800nm,這種給基線平直度的方法是不對(duì)的。它既偏離了基線平直度的定義(每個(gè)波長(zhǎng)上的噪聲),又會(huì)誤導(dǎo)使用者,認(rèn)為該儀器在190～900nm都能達(dá)到光度噪聲為±0.001Abs。特別值得注意的是,還有的公司把基線平直度和基線漂移混為一談。如國(guó)外的某公司,對(duì)某紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)給出了“基線漂移為±0.002Abs(200～950nm)”和“基線漂移為N

4、/A”的技術(shù)指標(biāo)。顯然,這里的“基線漂移”指的是基線平直度。而該儀器的波長(zhǎng)范圍為190～1100nm,但對(duì)波長(zhǎng)范圍為190～1100nm的儀器,只給出200～950nm的基線平直度是不合理的。尤其對(duì)某儀器給出的“基線漂移為N/A”,這種給法更是莫名其妙。另外,該公司又給出了某紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)儀器的“基線穩(wěn)定性為0.001Abs/h”,但未給出基線平直度。很顯然,該公司既未搞清穩(wěn)定性的含義,又把基線平直度和500nm處的光度噪聲混為一談了。目前除美國(guó)的P-E等少數(shù)公司以外,在基線平直度這個(gè)關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)上,類似上述某公司做法的廠商為數(shù)不少。產(chǎn)生上述現(xiàn)象的主要原因是不懂得基線平

5、直度的重要性及其物理概念和含義,或者為了商業(yè)上的需要,如不這樣寫,怕影響銷售。三、影響基線平直度的主要因素(1)濾光片或光學(xué)元件上有灰塵此時(shí)會(huì)產(chǎn)生散射,從而引起基線平直度變壞。(2)濾光片未安裝好用于不同波段不同的濾光片切換時(shí)會(huì)產(chǎn)生噪聲,使基線平直度變壞。(3)光源(氘燈、鎢燈)切換時(shí)產(chǎn)生噪聲一般在340～360nm左右出現(xiàn),從而使基線平直度變壞。(4)基線平直度測(cè)試時(shí)掃描速度太快也會(huì)使基線平直度變壞。作者對(duì)北京普析通用公司生產(chǎn)的TU-1901紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(編號(hào):01-192-06-050)的基線平直度進(jìn)行了測(cè)試,發(fā)現(xiàn)慢速掃描時(shí)基線平直度為±0.0005Abs,中速和

6、快速掃描時(shí),基線平直度分別為±0.0014Abs和±0.0035Abs。所以,國(guó)際上約定,測(cè)試紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的基線平直度時(shí),掃描速度都用慢速。(5)電子學(xué)方面的噪聲過(guò)大也會(huì)直接影響基線平直度,特別是放大器和光電轉(zhuǎn)換元件的噪聲,對(duì)基線平直度的影響更大。(6)光學(xué)部分未調(diào)整好特別是單色器的光路未調(diào)整好,會(huì)使信號(hào)減小,信噪比變小,使基線平直度變壞。(7)環(huán)境因素包括振動(dòng)、電場(chǎng)、磁場(chǎng)干擾、電壓不穩(wěn)等,都會(huì)使基線平直度變壞。四、正確認(rèn)識(shí)及使用基線平直度(一)基線平直度與整機(jī)的光度噪聲的主要區(qū)別1.物理概念不同基線平直度:是指紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)儀器全波段內(nèi)每個(gè)波長(zhǎng)上的噪聲,與濾光片

7、切換和光源切換有關(guān)。光度噪聲:是指紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)儀器在500nm波長(zhǎng)上的噪聲,與濾光片切換和光源切換無(wú)關(guān)。2.測(cè)試時(shí)儀器狀態(tài)不同基線平直度:儀器處在運(yùn)動(dòng)狀態(tài),儀器的波長(zhǎng)始終在變化。光度噪聲:儀器處在靜止?fàn)顟B(tài),儀器的波長(zhǎng)始終不變。3.測(cè)試波長(zhǎng)位置不同基線平直度:測(cè)試儀器的全波長(zhǎng)范圍內(nèi)每個(gè)波長(zhǎng)的噪聲。光度噪聲:測(cè)試儀器固定在500nm處時(shí)的噪聲。4.測(cè)試時(shí)掃描方式不同基線平直度:測(cè)試時(shí)用波長(zhǎng)掃描方式。光度噪聲:測(cè)試時(shí)用時(shí)間掃描方式。5.影響因素不同基線平直度:如“三”所述。光度噪聲:主要是電子學(xué)的元器件引起(特別是