生產(chǎn)設(shè)備清潔后驗(yàn)證分析方法驗(yàn)證方案樣板

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1、......生產(chǎn)設(shè)備清潔后取樣方法和檢驗(yàn)方法驗(yàn)證方案目錄1．概述2．目的3．驗(yàn)證小組成員與職責(zé)3.1驗(yàn)證小組成員3.2驗(yàn)證小組職責(zé)4.驗(yàn)證正文4.1驗(yàn)證前確認(rèn)4.2驗(yàn)證方法描述4.3驗(yàn)證內(nèi)容4.3.1檢測(cè)方法驗(yàn)證部分4.3.2綜合回收率驗(yàn)證5.偏差總結(jié)6.再驗(yàn)證情況7.補(bǔ)充與修定8.評(píng)價(jià)與結(jié)論9.附錄學(xué)習(xí)好幫手......1.概述生產(chǎn)過程中所用的生產(chǎn)設(shè)備均可能有殘留物遺留，為了最大程度的避免由于上一批次生產(chǎn)產(chǎn)品的殘留影響下一批次或其他品種，故必須對(duì)生產(chǎn)所用的設(shè)備進(jìn)行清潔。清潔后要對(duì)該清洗方法進(jìn)行取樣檢測(cè)殘留量。一般通常的取樣方法為棉簽擦拭法和淋洗法。2.目的本驗(yàn)證方案

2、的目的是考察清洗驗(yàn)證涉及取樣過程和所用檢測(cè)方法的過程，是對(duì)人員取樣操作、殘留物轉(zhuǎn)移、測(cè)試過程的考察，考察項(xiàng)目最低定量限、線性、綜合回收率等。3.驗(yàn)證小組成員與職責(zé)3.1驗(yàn)證小組成員組長(zhǎng)：xxx組員：xxx、xxx3.2驗(yàn)證小組職責(zé)組長(zhǎng)：質(zhì)量副總經(jīng)理xxx，負(fù)責(zé)批準(zhǔn)驗(yàn)證方案和驗(yàn)證報(bào)告。組員：xxx，參與驗(yàn)證方案的制定，對(duì)驗(yàn)證操作過程監(jiān)督檢查，收集驗(yàn)證資料和數(shù)據(jù)，參與起草驗(yàn)證方案和驗(yàn)證報(bào)告。組員：xxx，負(fù)責(zé)參與驗(yàn)證方案的制定，對(duì)所取樣品進(jìn)行化驗(yàn)，收集數(shù)據(jù)并報(bào)告結(jié)果，審核驗(yàn)證報(bào)告。組員：xxx，負(fù)責(zé)審核驗(yàn)證方案，審核清潔驗(yàn)證方案和報(bào)告，協(xié)助驗(yàn)證方案的實(shí)施，并審核驗(yàn)證報(bào)告。

3、4.驗(yàn)證正文4.1驗(yàn)證前確認(rèn)棉花/棉簽材質(zhì)：棉簽紫外分光光度計(jì)編號(hào)：校驗(yàn)有效期□接受□不接受天平編號(hào)：校驗(yàn)有效期□接受□不接受批號(hào)：4.2檢測(cè)方法描述學(xué)習(xí)好幫手......4.2.1檢測(cè)過程結(jié)構(gòu)中含有很強(qiáng)的紫外吸收官能團(tuán)，如雙鍵的苯環(huán)等，故可采用紫外分光光度法。1cm比色皿，在合適的最大的吸收波長(zhǎng)處，以甲醇為空白，測(cè)定樣品溶液的吸收度。根據(jù)測(cè)得的吸收度來計(jì)算樣品殘留的量。4.2.2貯備液的配制取對(duì)照品約10mg，精密稱定，置于200ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，混勻，得貯備液（50μg/ml）。4.2.3計(jì)算測(cè)定時(shí)同時(shí)進(jìn)行對(duì)照品的測(cè)定，根據(jù)朗伯比爾定律，按下列

4、公式計(jì)算：A樣C樣=　　×　C對(duì)A對(duì)A：分別為樣品和貯備液的吸收度C：分別為樣品和貯備液的溶液濃度4.3驗(yàn)證內(nèi)容4.3.1檢測(cè)方法驗(yàn)證部分為了保證清洗驗(yàn)證和日常清洗結(jié)果的可靠性，故對(duì)本方案采用的紫外分析方法考察了最大吸收波長(zhǎng)確定、最低檢測(cè)限/定量限、線性和范圍、精密度、回收率。其中線性和范圍、精密度和回收率項(xiàng)目考察合并在綜合回收率考察中，見4.3.2章節(jié)。4.3.1.1最大吸收波長(zhǎng)的確定取貯備液，以甲醇為空白，采用紫外分光光度儀，在400nm到190nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，找出最合適的最大吸收波長(zhǎng)，并考察溶劑是否干擾。結(jié)果：最合適的最大吸收波長(zhǎng)為：nm，吸收?qǐng)D譜見附錄34

5、.3.1.2最低檢測(cè)限/定量限采用50μg/ml的貯備液逐級(jí)稀釋成不同濃度的溶液測(cè)定吸收度，如25μg/ml、10μg/ml、5.0μg/ml、2.5μg/ml等，直至最低定量限。檢測(cè)限以1/3的最低定量限計(jì)算。濃度（μg/ml）吸收度5025105.0學(xué)習(xí)好幫手......2.5……最低定量限LOQ最低檢測(cè)限LOD4.3.1.3線性和范圍精密稱取適量對(duì)照品，用甲醇制成5個(gè)不同濃度溶液，作為研究溶液。5個(gè)不同濃度的溶液及其確定依據(jù)見附錄1描述。并以濃度(μg/ml)為橫坐標(biāo)，吸收度為縱坐標(biāo)的線性關(guān)系曲線，得到的R2應(yīng)≥0.99，線性曲線見附錄4。濃度（μg/ml）吸收

6、度吸收曲線方程R24.2.2.4結(jié)論：4.3.2綜合回收率驗(yàn)證4.3.2.1棉簽擦拭法綜合回收率驗(yàn)證A.試驗(yàn)溶液配制精密稱取適量對(duì)照品，用甲醇制成5個(gè)不同濃度溶液，作為研究溶液。5個(gè)不同濃度的溶液及其確定依據(jù)見附錄2描述。B.驗(yàn)證過程B1.準(zhǔn)備一塊平整光滑的不銹鋼板材，尺寸為30cm×30cm。在鋼板上劃出20cm×20cm的區(qū)域。將此區(qū)域分割成5cm×5cm的16個(gè)小塊。分別將約10ml試驗(yàn)溶液定量裝入噴霧器，盡量均勻地噴在20cm×20cm的區(qū)域內(nèi)，根據(jù)實(shí)際噴出的溶液量計(jì)算單位面積上產(chǎn)品的量。學(xué)習(xí)好幫手......B2.自然晾干不銹鋼板。B3.將棉簽用無水甲醇潤(rùn)濕

7、，除去棉簽上多余的溶液，按照“擦拭法和淋洗法取樣程序”進(jìn)行。擦拭區(qū)域選擇整個(gè)噴涂面的中心區(qū)域單位面積(5cm×5cm)，整個(gè)擦拭采用同一根棉簽。每個(gè)濃度平行試驗(yàn)3次。B4.取樣結(jié)束后，將棉簽分別放入25ml的試管中，用10ml無水甲醇稀釋至刻度，并標(biāo)注相關(guān)取樣信息。B5.將上述15份樣品溶液和試驗(yàn)溶液依次按照本方案中描述檢測(cè)方法進(jìn)行測(cè)定。B6.回收率計(jì)算公式回收率(%)=實(shí)際測(cè)得值÷理論測(cè)得值×100％C.接受標(biāo)準(zhǔn)綜合回收率：≥70%綜合回收率RSD：≤15%D.實(shí)驗(yàn)結(jié)果棉簽擦拭法綜合回收率結(jié)果系列檢測(cè)溶液實(shí)際測(cè)得值μg/ml對(duì)應(yīng)試驗(yàn)濃度實(shí)際測(cè)得值μ