磺胺氯吡嗪鈉檢驗SOP

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1、GMP管理文件題目磺胺氯吡嗪鈉檢驗標準操作規(guī)程制定審核批準制定日期審核日期批準日期頒發(fā)部門頒發(fā)數(shù)量生效日期分發(fā)部門文件編碼共3頁第1頁一、目的：建立磺胺氯吡嗪鈉檢驗的標準操作規(guī)程，保證正確操作。二、依據(jù)：《中國獸藥典》二00五版一部。三、適用范圍：適用于磺胺氯吡嗪鈉的檢驗。四、責(zé)任者：QC檢驗員五、正文：1．質(zhì)量標準：（見磺胺氯吡嗪鈉質(zhì)量標準）。2．試劑：2.01甲醇2.02亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）2.03堿性β-萘酚試液2.04甲苯2.05乙酸乙酯2.06二甲基甲酰胺2.07氫溴酸溶液

2、（1→2)2.080.1%鹽酸萘乙二胺溶液2.09氫氧化鈣3．儀器與用具3.01電子天平3.02酸度計3.03薄層板3.04永停滴定儀4．操作步驟：4.1性狀本品為白色或淡黃色粉末；無味。則判定該項合格。本品在水或甲醇中溶解，在乙醇或丙酮中微溶，在三氯甲烷中不溶。4.2鑒別：4.2.1（1）取本品，加甲醇制成每1ml中含磺胺氯吡嗪鈉1mg的溶液，作為供試品溶液；另取磺胺氯吡嗪鈉對照品，加甲醇制成每1ml中含磺胺氯吡嗪鈉1mg的溶液，作為對照品溶液。吸取上述兩種溶液各2μl，照有關(guān)物質(zhì)項下的方法試驗

3、，供試品溶液所顯主斑點的顏色與位置應(yīng)與對照品溶液的主斑點相同。（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致。（委托檢驗）（3）取供試品約50mg，加稀鹽酸1ml，必要時緩緩煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性β-萘酚試液數(shù)滴，視供試品不同，生成由橙黃到猩紅色沉淀。題目磺胺氯吡嗪鈉檢驗標準操作規(guī)程共3頁第2頁4.2.3結(jié)果判定：上述（1）（2）應(yīng)符合規(guī)定（3）應(yīng)呈正反應(yīng)，則判定該項合格。4.3檢查4.3.1粒度取本品，用500μm與40μm孔徑篩檢查，大于500μm的顆粒

4、不得過1%；500～40μm的顆粒不得少于17%。則判定該項合格。4.3.2堿度取本品0.5g，加水10ml溶解后，照pH值測定法（詳見pH值測定法標準操作規(guī)程）測定，pH值應(yīng)為9.0～10.5。則判定該項合格。4.3.3溶液的澄清度取本品2.5g，加水50ml使溶解，溶液應(yīng)澄清。則判定該項合格。4.3.4有關(guān)物質(zhì)ш取本品適量，加甲醇制成每1ml中含磺胺氯吡嗪鈉10mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液適量，加甲醇制成每1ml?中含磺胺氯吡嗪鈉0.3mg的溶液，作為對照溶液。照薄層色譜法(

5、詳見薄層色譜法標準操作規(guī)程)試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(3:1:1)為展開劑，展開，晾干。將薄層板置于充滿亞硝酸氣體(用亞硝酸鈉2g，加鹽酸5ml產(chǎn)生)的密閉容器中，5分鐘后取出，室溫下放置3～5分鐘，噴以0.1%鹽酸萘乙二胺溶液，供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點，其顏色與對照溶液的主斑點比較，不得更深。則判定該項合格。4.3.5水分取本品，照水分測定法(詳見水分測定法費休氏法標準操作規(guī)程)測定，含水分不得過6.5%。則判定該項合格。4.3.6重金屬取

6、本品1.0g,依法檢查(詳見重金屬測定法標準操作規(guī)程),含重金屬不得過百萬分之二十。則判定該項合格。計算公式如下：重金屬限量%=(標準鉛體積ml×標準鉛溶液濃度g/ml)/供試品量g×100%4.3.7砷鹽┒取本品0.4g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加少量水，攪拌均勻，干燥后，先用小火燒灼使炭化，再在500～600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml溶解，依法檢查(詳見砷鹽檢查法古蔡氏法標準操作規(guī)程)，應(yīng)符合規(guī)定(0.0005%)。4.4含量測定取本品約0.5g，精密稱定，加水40ml

7、使溶解，加二甲基甲酰胺40ml，搖勻，緩慢加入氫溴酸溶液(1→2)25ml，照永停滴定法(詳見永停滴定法題目磺胺氯吡嗪鈉檢驗標準操作規(guī)程共3頁第3頁標準操作規(guī)程)，用亞硝酸鈉液(0.1mol/L)滴。每1ml亞硝酸鈉液(0.1mol/L)相當于32.47mg的C10H8ClN4NaO2S·H2O。V×F×T0.1×m×（1-干燥失重）×100%4.4.1計算公式如下：供試品含量%=V：亞硝酸鈉滴定液消耗毫升數(shù)；F：亞硝酸鈉滴定液的實際濃度；T：滴定度32.47mg；M：取供試品的重量。相對偏差=4

8、.4.2結(jié)果判定：本品含C10H8ClN4NaO2S·H2O不得少于99.O%。相對偏差不超過0.3％，則判定該項合格。