火焰原子吸收法測定鈣片中鈣含量

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1、火焰原子吸收法測定鈣片中鈣含量實驗?zāi)康牧私庠游辗止夤舛扔嫷闹饕Y(jié)構(gòu)及工作原理。掌握原子吸收分光光度計的操作方法及原子吸收分析方法。學(xué)會火焰原子吸收分析條件的選擇。實驗原理溶液中的鈣離子在火焰溫度下轉(zhuǎn)變?yōu)榛鶓B(tài)鈣原子蒸氣，當(dāng)鈣空心陰極燈發(fā)射出波長為422.7nm的鈣特征譜線通過基態(tài)鈣原子蒸氣時，被基態(tài)鈣原子吸收，在恒定的測試條件下，其吸光度與溶液中鈣濃度成正比。主要儀器和試劑儀器原子吸收分光光度計（附鈣空心陰極燈）原子吸收分光光度計的主要部件特點(1)采用銳線光源(2)單色器在火焰與檢測器之間(3)原子化系統(tǒng)1.銳線光源空心陰

2、極燈:用不同待測元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈，發(fā)射出待測元素的特征共振線2.原子化器(1)火焰原子化器是由化學(xué)火焰提供能量，使被測元素原子化。優(yōu)點：操作簡單、火焰穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，靈敏度較高缺點：原子化效率低(2)石墨爐原子化器是一個電加熱器，利用電能加熱盛放試樣的石墨容器，使之達到高溫以實現(xiàn)試樣的蒸發(fā)和原子化。優(yōu)點：原子化程度高，試樣用量少，可測固體及粘稠試樣，靈敏度高。缺點：精密度差，測定速度慢，操作不夠簡便，裝置復(fù)雜。2.試劑鹽酸（1：1）鈣標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000μg·mL-1）鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg·mL-1）將鈣

3、標(biāo)準(zhǔn)儲備液用去離子水稀釋10倍制得。干擾抑制劑鍶溶液（10mg·mL-1）樣品溶液取鈣片一片加鹽酸低溫加熱溶解，過濾制成樣品溶液實驗步驟1.儀器工作條件的選擇.燃?xì)夂椭細(xì)饬髁勘壤倪x擇固定空氣流量，改變乙炔流量（單位為L?min-1)，以去離子水為參比調(diào)零，測定鈣溶液的吸光度。選擇穩(wěn)定性好且吸光度較大時的乙炔流量，作為測定流量。2.燃燒器高度的選擇在選定的空氣和乙炔氣流量條件下，改變?nèi)紵鞲叨?，以去離子水為參比，測定鈣溶液的吸光度。選擇穩(wěn)定性好且吸光度較大時的燃燒器高度，作為測定高度二、干擾抑制劑鍶溶液加入量的選擇向鈣標(biāo)準(zhǔn)溶

4、液分別加入不同量的鍶溶液，在選定的儀器工作條件下，以去離子水為參比調(diào)零，分別測定含不同鍶量的鈣溶液的吸光度并作出吸光度-鍶濃度關(guān)系曲線，從曲線上選擇吸光度較大且穩(wěn)定時的鍶濃度作為測定時鍶溶液加入量。三、線性范圍的確定在不同濃度的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入選定量的鍶溶液，在儀器工作條件下，以空白溶液（選定量的鍶溶液和1：1鹽酸2.5mL，以去離子水稀釋至50mL）為參比調(diào)零，分別測其吸光度，在計算機上作出吸光度-鈣濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算出回歸方程，并確定在選定條件下鈣測定的線性范圍四、樣品的測定1.樣品溶液的配置于5個50mL容量瓶中，各加入

5、3.0mL樣品溶液、1：1鹽酸2.5mL和選定的鍶溶液量，再分別加入不同量1的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻2.空白溶液的配置在一個50mL容量瓶中，加人樣品空白3.0mL、1：1鹽酸2.5mL和選定的鍶溶液量，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，作為測定空白溶液。3.測定在選定的實驗條件下，以測定空白溶液為參比，測定各溶液的吸光度。實驗結(jié)果和討論1.用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算樣品溶液中的鈣含量2.標(biāo)準(zhǔn)加入法計算樣品溶液中的鈣含量3.比較用標(biāo)準(zhǔn)加入法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法的實驗結(jié)果并分析它們的特點。