乙醇脫水制乙烯實(shí)驗(yàn).pdf

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1、實(shí)驗(yàn)六乙醇?xì)夤滔嗝撍埔蚁﹦?dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉內(nèi)循環(huán)式無梯度反應(yīng)器的特點(diǎn)以及其它有關(guān)設(shè)備的使用方法。2、通過乙醇?xì)夤滔啻呋撍畬?shí)驗(yàn)，鞏固所學(xué)的有關(guān)動(dòng)力學(xué)方面的知識(shí)。3、掌握內(nèi)循環(huán)式無梯度（全混流）反應(yīng)器的設(shè)計(jì)方程。4、掌握利用內(nèi)循環(huán)式無梯度反應(yīng)器獲得反應(yīng)動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)的方法和手段，鞏固動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)的處理方法，并可根據(jù)動(dòng)力學(xué)方程求出相應(yīng)的參數(shù)值。二、實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)采用磁驅(qū)動(dòng)內(nèi)循環(huán)無梯度反應(yīng)器，催化劑顆粒置于不銹鋼筐內(nèi)，不銹鋼筐置于反應(yīng)器內(nèi)腔，反應(yīng)器整體置于恒溫電爐中。由于攪拌輪的推動(dòng)作用,使氣流強(qiáng)制循環(huán)，可使反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)混合物達(dá)到理想混合,即無濃度梯度和溫度梯度，物料的流動(dòng)方式近于全混流

2、。根據(jù)全混流反應(yīng)器的設(shè)計(jì)方程可知，反應(yīng)物的反應(yīng)速率滿足式（1）。FXmolAA0-'=r,()（1）AWgh?其中，F(xiàn)A0——進(jìn)料的摩爾流率，mol/h；XA——反應(yīng)物A的轉(zhuǎn)化率；W——催化劑質(zhì)量，g；-rA`——反應(yīng)物A的消耗速率，mol/(g·h)。由此可計(jì)算出反應(yīng)物的反應(yīng)速率。通過調(diào)整進(jìn)料速率，可以得到不同的反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率（或反應(yīng)器出口濃度），從而可得出反應(yīng)速率常數(shù)k與反應(yīng)級(jí)數(shù)n。本實(shí)驗(yàn)的對(duì)象為乙醇脫水反應(yīng)，該反應(yīng)為平行反應(yīng)，乙醇進(jìn)行分子內(nèi)脫水成乙烯，同時(shí)可能分子間脫水生成乙醚，參見式（2）和式（3）。2CHOH→CHOCH+HO(2)2525252CHOH→CH+HO(3)25242一

3、般而言，較高的溫度有利于生成乙烯，而較低的溫度則有利于生成乙醚。在給定溫度壓力條件下，在所述內(nèi)循環(huán)無梯度反應(yīng)器內(nèi)，以60~80目分子篩為催化劑，在一定的乙醇進(jìn)料速率下，進(jìn)行乙醇脫水氣固相反應(yīng)。利用六通閥對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行采樣分析，得到各組分的色譜分析面積百分比。利用表1所提供的校正因子按式(4)計(jì)算得出各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或摩爾分?jǐn)?shù)。??????=(4)∑????表1各組分的校正因子名稱乙烯乙醇乙醚水分子量28.146.174.118.0質(zhì)量校正因子0.5850.640.670.55摩爾校正因子2.081.390.913.03表2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)舉例進(jìn)料量反應(yīng)溫度反應(yīng)壓力催化劑用量色譜面積百分比（%）(mL/m

4、in)(oC)(MPa)g乙烯水乙醇乙醚0.2290.00.1012.0423.027.230.619.2以表2數(shù)據(jù)為例，反應(yīng)產(chǎn)物中乙烯的摩爾分率為：????2.08×23.0%?===0.251乙烯∑????2.08×23.0%+3.03×27.2%+1.39×30.6%+0.91×19.2%同理可得，x水=0.434，x乙醇=0.223，x乙醚=0.092進(jìn)一步計(jì)算乙醇轉(zhuǎn)化率：X=()原料中乙醇的量?產(chǎn)物中乙醇的量/原料中乙醇的量乙醇（5）x0.223乙醇=1-=1-=0.661x+x+2x0.251+0.223+20.09?2乙烯乙醇乙醚乙烯收率：生成的乙烯量Y=（6）乙烯原料乙醇量乙

5、烯生成速率記為r乙烯，根據(jù)全混流反應(yīng)器的設(shè)計(jì)方程可知，乙醇進(jìn)料速率?乙烯收率r乙烯＝（7）催化劑用量由理想氣體狀態(tài)方程可得，反應(yīng)器中乙醇的濃度為：?乙醇101000?0.2233?===4.820mol/m乙醇??8.314?(273.15+290.0)該反應(yīng)的速率方程為：??=??乙烯乙醇ln(?)=?ln(?)+ln(?)乙烯乙醇求得不同進(jìn)料速率下的r乙烯和C乙醇，對(duì)ln(r乙烯)和ln(C乙醇)作圖，根據(jù)線性擬合的結(jié)果，即可求得反應(yīng)級(jí)數(shù)n和不同溫度下的反應(yīng)速率常數(shù)k。調(diào)整操作溫度，重復(fù)實(shí)驗(yàn)，得到不同溫度下的速率常數(shù)k，根據(jù)阿累尼烏斯定律，k=kexp(?E/RT)(5)0知，Elnkk

6、=?ln0RT(6)將lnk對(duì)1/T作圖，即可求出指前因子k和活化能E。0三、實(shí)驗(yàn)裝置及試劑1.實(shí)驗(yàn)裝置反應(yīng)器結(jié)構(gòu)參見圖1。實(shí)驗(yàn)裝置流程簡(jiǎn)圖如圖2所示。裝置由三部分組成：第一部分是進(jìn)料系統(tǒng)，由微量進(jìn)料泵、氫氣鋼瓶和汽化器組成；第二部分是反應(yīng)系統(tǒng)，由一臺(tái)內(nèi)循環(huán)式無梯度反應(yīng)器、溫度控制器和顯示儀表組成；第三部分是取樣和分析系統(tǒng)，包括產(chǎn)品收集器、六通采樣閥在線氣相色譜分析儀,六通采樣閥結(jié)構(gòu)及工作原理參見圖3。12345678910111213141516171-壓片，2-催化劑，3-框壓蓋，4-漿葉，5-反應(yīng)器外筒，6-加熱爐，7-反應(yīng)器內(nèi)筒，8-法蘭，9-壓蓋，10-軸承，11-冷卻內(nèi)筒，12-

7、軸，13-內(nèi)支撐筒，14-外支撐筒，15-反應(yīng)器磁鋼架，16-底筒，17-磁力泵圖1反應(yīng)器結(jié)構(gòu)TIC-控溫，TI-測(cè)溫，PI-壓力計(jì)，J-進(jìn)液排放三通閥，TCD-熱導(dǎo)池檢測(cè)器1-氮?dú)鈿怏w鋼瓶，2-穩(wěn)壓閥，3-干燥器，4-過濾器，5-質(zhì)量流量計(jì)，6-單向閥，7-緩沖器，8-預(yù)熱器，9-預(yù)熱爐，10-反應(yīng)器，11-反應(yīng)爐，12-馬達(dá)，13-六通閥示意圖，14-保溫箱，15-氣相色譜儀，16-冷凝器，17-轉(zhuǎn)子流量